GC MS, LC 誘導体化
“はかる”ための基礎知識GC/MS, LC/MS のための誘導体化小は じ め �UV ��で，本稿では，GC/MS, LC/MS �扱いについて述べる。1GC/MS ��いる。例えば，電子捕獲検出器（ ECD ）が， F,１ 難揮発性化合物を揮発性に変える。 Cl, Br, I �して，選２ �防ぐ。 �般的によく知られ３ �減少させる えた誘導体化試薬を作４ 目的成分ピークの分離を改善する。 �有化合物に変え５ 検出器に対する感度を向上させる。 る。この誘導体化によって， ECD による選択的，高感６ 光学異性体の分離をよくする。 ��GC/MS ��/質量分析計（ GC / MS ）が一般的に使用されてきて７ �化合物の構造解 おり，GC/MS �ラフィーでは，その原理上，試８ �および誘導体に ��出９ �ン強度を増大さ せ，分子量決定を行う。10 �成により，高感 度分析を可能とする。11 負イオン化学イオン化（ NICI ）による検出のために Fundamental Knowledge of Chemical Analysis―Derivatizationfor GC/MS, �感度分析を可能とする。12 �の強度比をモニ ぶんせき
�は，参考図書1) 大させる。13 �することで，化 に，GC/MS に主眼が置かれている。１ シリル化 GC/MS �ススペク1･ ��ている。誘導体化GC/MS ��化主なシリル化剤を表 1 に示す。（ TMS ��次の順になる：TMSI �官能基でシリル化BSTFA BSA MSTFA TMSDMA TMSDEA のしやすさは，アルコール フェノール カルボン酸 MTMSA TMCS HMDS。アミン は，1 級 2 級 3 ��意が1 級 2 ��き 主なシリル化剤333
�所で作業する。くる（［II］式）。 �。 �る。 �変性していないか確認する。 �，乾燥したシリt BDMS 誘導体分子 M は， GC/ MS �的障害を持つ t ��加えることマ ス ス ペ ク ト ル に お い て ， t ブ チ ル 基 が 脱 離 し �きる。 TMCS は，［M C(CH3 )3] ，すなわち，［M 57] 析に適してるのは，BSA：TMSI：TMCS 1：1：1 ��また，TMS ��きは，シリル化剤とそt BDMS ��分解が起こりやすいので，MTBSTFA は，単独で用いるより，1％t BDMCS ��て使用する方が効果的である。 t �ある。高温で反応BDMCS が 触 媒 と し て 作 用 し ， 反 応 性 を 著 し く 高 考慮すべきで，100 C 以上の場合でも使２ アシル化 �るが，多くつアミノ基（ NH2 ），水酸基（ OH），チオール基（ �ジメチルホルムアSH �ルオロスルホキシド（ DMSO �イミダゾールと N メチル ��アセトアミド）（ MBTFA �。る。このうち，GC/MS 分析でよく使用されるアシル化GC / MS に お い て ， よ く 用 い ら れ る 誘 導 体 化 は ��，ペンタフルオSi ] ロ無水プロピオン酸（ PFPA ），ヘプタフルオロ無水酪TMS 化である。 TMS 誘導体の TMS 基［（ CH3 ン化（ EI ��アシル化剤である。こペクトルで， m / z （質量電荷比：イオンの質量 m を電れらを表 2 に示す。荷 z で割った値） 73 ��量に比べ質TMS 誘 導 体 の EI マ ス ス ペ ク ト ル の ほ と ん ど す べ て量が大きく増加し，GC/MS �から TMS �器（ ECD ��間保管する場合，熱，表 2 �などで分解する。特に，TMS �である。TMS 化以外で， GC / MS �て， tert ブチルジメチルクロロシラン（ t BDMCS）と N メチル N tert �セトアミド（MTBSTFA）がある。t BDMCS �基と反 応 し て 安 定 し た tert ブ チ ル ジ メ チ ル シ リ ル （ t BDMS ）誘導体をつくり， MTBSTFA は，室温で 5 20 分間放置すれば反応は進行し，t BDMS 誘導体をつ334ぶんせき
ECD ��安定して気化することに主眼ン化（ NICI ��アシル化剤（例えば，表 どに損傷を与えるので，GC �がある。一方，LC/MS �下の点にあると思われる。 �。1･ 3GC/MS �化することにより，通常，その分子 ��される物2･ ��によって異なる。LC/MS ��して，アシル化剤である ��の萎縮，毛乳頭（ COC3F7 ）と置換するため，分子量は 196 その倍数で出が望まれていたが， p �� り，MS に対する応答の測定質量範囲が 1000 �テストステロンで 103 �の分子量または主要な m / z 値が測定質量ロンで 197 倍上昇した4) 。また，生体内ビタミン D っる。たが， Cookson �また，GC/MS に限らず一般の GC �化後，未反応の誘導体化剤も GC 多くの報告がなされている6) メージを与える場合がLC/MS ��法には問題があり，逆にイオ22･ 1LC/MS ��（ KAP CA01 基として，四級アンモニウぶんせき �は全体が電荷を帯335
�加させ，高感度測また，LC/MS/MS された10) ��水酸が， LC/ MS/ MS でアトモルレベル（ 10－18 1) K. Blau, J. Halket 著，中村 �1996），（丸善）．330 (2002).8) W. Li, Y. H. Li, A. C. Li, S. Zhou, W. Naidong : J.Chromatogr. B, 825, 223 (2005).2) �ラフィー［ IV]”， p.251 (1981)，（廣川書店）．9) �せき，2004, 643.10) 宮野 博，新保和高：細胞工学，25, 1410 (2006).3) 河合 �（1987），（三共出版）． 4 ) 村上祐一，中村 洋： Separation Sciences 2006 講演要旨集，p. 67 (2006).5) 島田和武，東達也：分析化学，51, 487 (2002).6) S. J. Barry, S. Monte, R. M. Carr, S. J. Lane, W. J.Leavens, I. Waterhouse : Rapid Commun. Mass Spectrom.,17, 603 (2003).7) 中川由美子，橋本 小川茂（Shigeru OGAWA）株 �ス センター（ 358 0032 埼玉県入間市狭山ヶ原 237 ��工業化学専攻修士課程修了。 趣味 ゴルフ，ソフトボール。豊：J. Mass Spectrom. Soc. Jpn., ��図表，実例，写ICP 発光分析・ICP 施されている。また， Q & A �道久 監修社 日本分析化学会関東支部 編 利用して，ノウハウや tips 最近のとばより）」とあるとおり， ICP AES, ICP MS に従事するICP AES, ICP MS �なる。 1 章では ICP 発光分析法，ICP �概説され， 2 章以336（ISBN 978 4 274 20539 2・A 5 判・232 ページ・2,800 円 税・2008 年刊・オーム社）ぶんせき
ぶんせき 333 表1 主なシリル化剤 ターすることで，分析の特異性を増
The Elcometer 501 Pencil Hardness Tester can be used in accordance with the following National and International Standards: ASTM D 3363, BS 3900-E19, EN 13523-4 supersedes ECCA T4, ISO 15184, JIS K 5600-5-4. Note: For ASTM D 3363, the test is started using the hardest pencil and continued down the scale of hardness to determine the two end .
The Automotive Sector Deal, the first in a rolling series of intended deals with the sector, builds on the partnership between the government and industry that has been in place since the Automotive Council was established in 2009, setting the direction and long-term strategic priorities for the sector. This partnership has yielded results: vehicle and engine output has increased, productivity .
Batch baking is an economical way of having baked goods for the family which will last days. Owning a freezer makes batch baking an even more viable method of cooking as a variety of baked items can be frozen ahead of time and used as required. This is beneficial if you have less time to spend on meal preparation as well as helping to cater for unexpected guests and large numbers. Filling the .
It is a three stage model in which each state consists of specific skills that the therapist uses to help the client move forwards. By mastering the process of using these basic skills in an appropriate manner (often in a cyclical process of stage 1 - 2 - 3 evaluate 1 - 2 - 3 evaluate) the talking therapist may be able to increase their efficiency and structure their work in a more logical way .
beverages Laura Cornelsen1 and Angela Carriedo2 Over-consumption of foods and beverages high in fat, sugar and salt content, associated with heightened risk for obesity and diet-related non-communicable diseases (NCDs), is one of the biggest public health problems facing the UK. It is not only a worry for people who suffer from limiting conditions such as diabetes, types of cancers .
Signs with blue circles but no red border mostly give positive instruction. One-way traffic (note: compare circular ‘Ahead only’ sign) Ahead only Turn left ahead (right if symbol reversed) Turn left (right if symbol reversed) Keep left (right if symbol reversed) Route to be used by pedal cycles only Segregated pedal cycle and pedestrian route Minimum speed End of minimum speed Mini .
Buku Saku Patofisiologi (Handbook of Pathophysiology). Jakarta: EGC. Dandekar S, Sukumar S, Zarbl H, Young L, Cardiff R. 1986. Specific Activation Of The Cellular Harvey-Ras Oncogene In Dimethylbenzanthracene-Induced Mouse Mammary Tumors. Mol Cell Biol 6:4104–4108.
Calculus , Henry Weisbecker, 2000, Calculus, 1088 pages. Each Problem Solver is an insightful and essential study and solution guide chock-full of clear, concise problem-solving gems. All your questions can be found in one convenient. Calculus Early Transcendentals, Dale Varberg, Edwin J. Purcell, Steve E. Rigdon, 2007, Mathematics, 790 pages .
