Essais Interlaboratoires Mesures De L'a , PH, Acides .

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Rapport Aw pH acides 2009Essais interlaboratoiresMesures de l'aw, pH, acides acétique et lactique sur desgelées, fromage râpé, salami, chorizo et jus de viandeCircuit juin - août 2009Martine CARLIER , Pauline BERAHA, Véronique ZULIANIIFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-20091/80

L’IFIP, Institut du porc a organisé en juin – août 2009 un circuit interlaboratoires de mesures d'aw,pH, acides acétique et lactique sur des gelées, fromage râpé, salami, chorizo et jus de viande. 32laboratoires ont participé à ce circuit, 31 laboratoires ont fourni les résultats. 2 laboratoires ontrépondu en double car ils ont utilisé 2 équipements différents, ainsi nous avons pris en compte 33réponses.1. Échantillons soumis à analyses8 séries d'échantillons ont été fabriquées à l’IFIP et ACTILAIT (fromage râpé). En fonction de sondomaine d’activité – « viande» « lait », « lait et viande », le laboratoire a reçu 6 à 8 échantillonscodés, d'environ 100g chacun et 2 échantillons, identifiés par une pastille de couleur. Ces 2échantillons étaient destinés à être analysés suivant le protocole proposé pour ce circuit (annexe3). Ils correspondaient pour la gelée à la série 5 et pour le produit à base de de viande à la série 8chorizo. Ils sont issus des mêmes lots de fabrication.L’analyse de l’aw était proposée sur tous les échantillons, celle de pH sur tous les échantillons àl’exception du jus de viande, soit les séries 1, 2, 3, 4, 5, 7 et 8 et les concentrations en acidesacétique et lactique étaient proposées sur les séries 1, 3, 4 et 6. Le fromage râpé, le salami et lechorizo sont des denrées alimentaires telles que mises sur le marché, les gelées ont étéfabriquées pour présenter des aw comprises entre 0,920 et 0,999. Des ajouts d’acides acétiques etacides lactiques ont été faits dans 2 séries de gelée.tableau 1 : codes des échantillonsN échantillonn Série 851970970996370988Série 30088931915903Série 42067818184790Série 16023203317745Série 656185132710IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-2009Série 6jus 584652398Série 09054731562319319592572519586Série 4870322634762522529165054564592/80

tableau 1 : codes des échantillons (suite)N échantillonn laboratoireSérie rie 2gelée927927350308630100598598361Série 3gelée834867804813502820860860292Série 4gelée440747751478205208757757105Série 5gelée656869698228693687701701119Série 6jus deviande601901651167420616625Série 7salami525559518561322822187187217Série homogénéité a été testée pour les huit séries d'échantillons à partir de 10 échantillons prélevésau hasard dans chaque série de pots ou sachets prêts à être envoyés, en suivant les procéduresdécrites dans la norme NF ISO 13528 (1) et le rapport technique de l’IUPAC (2). Ces testscomparent l’hétérogénéité entre échantillons avec l’écart-type robuste de la campagne.L’ensemble des résultats figurent en annexe 1. Pour le pH, les séries 1, 2, 3, 4, 5, 7, 8 sonthomogènes, les 2 tests fournissent le même résultat. La série 6 n’était pas proposée pour le pH.Pour l’ aw, les séries 1, 4, 5, 6, 7 sont homogènes, les 2 tests fournissent le même résultat. Pourles séries 3 et 8 un seul des tests est positif et pour la série 2, pour les 2 tests, l’hypothèsed’homogénéité de fabrication est rejetée.StabilitéLa stabilité a été étudiée pour le pH et l’ aw pendant la période où les laboratoires pouvaientréaliser les analyses entre le 12 et le 30 juin suivant la procédure décrite dans la norme NF ISO13528 le rapport technique de l’IUPAC. Les résultats figurent en annexe 1 pour l’ aw, les résultatspour le pH ne sont pas présentés suite à un dysfonctionnement de notre électrode. Pour l’ aw, lesséries 1, 4, 5, 6, 7 et 8 sont stables sur la période testée, les séries 2 et 3 ne sont pas stables.2. Calendrier- préparation des échantillons- contrôles des échantillons - homogenéité- contrôles des échantillons - stabilité- distribution des échantillons*- délai pour les analyses- délai pour les réponsesjuin 200912 au 19 juin 200912 au 19 juin et 30 juin 200915 juin 200930 juin 200910 juillet 2009* distribution par chronopost internationnal (24 h maximum) en colis isothermes garantissant 0 C– 8 C pendant 48 h.3. AnalysesLes participants ont mesuré l' aw, le pH et les concentrations en acides acétique et lactique enappliquant la procédure habituelle du laboratoire et un protocole proposé pour ce circuit sur 2échantillons pour l’ aw et le pH. Afin d'avoir des résultats comparables, un questionnaire a étéenvoyé avec les échantillons. Les principales caractéristiques des modes opératoires utilisésfigurent en annexe.IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-20093/80

4. Traitement et présentation des résultats4.1. Saisies des résultatsUn code numérique est attribué à chacun des laboratoires. Leurs résultats sont ensuite saisis etles résultats pris en compte sont joints en annexes.4.2. StatistiquesLes statistiques sont celles prévues dans- la norme NF ISO 13528 : méthodes statistiques utilisées dans les essais d'aptitude parcomparaison interlaboratoire,- le protocole IUPAC 2006 : the international harmonized protocol for proficiency testing ofanalytical chemistry laboratories.Les valeurs assignées pour la moyenne et l’écart-type sont les "statistiques robustes" décritesdans l'annexe C d de la norme ISO 13528.4.2.1. Moyenne robuste x*, et écart-type robuste s*Ils sont estimés par l'algorithme A qui donne des valeurs robustes de la moyenne et de l'écart-typedes données auxquelles il s'applique.Remarque : L'adjectif "robuste" qualifie l'algorithme d'estimation et non pas l'estimation qu'ilproduit. Ainsi les termes "moyenne robuste" et "écart-type robuste" sont les estimations moyennesde la moyenne de la population ou de l'écart-type de la population, calculés par un algorithmerobuste.4.2.3. Détermination de la valeur assignée et de son incertitude-typePour déterminer la valeur assignée de la moyenne, nous avons retenu la valeur consensuelle deslaboratoires participants, c'est à dire la moyenne robuste x* comme définie au § 4.2.1.C'est cette valeur qui est prise pour caractériser les différentes séries d'échantillons.L'incertitude-type ux de la valeur assignée est estimée par la formule :ss 1,25 x s*/ poùs* l'écart-type robuste défini au § 4.2.1p le nombre de laboratoires participants.Pour le présent circuit les valeurs assignées et leur incertitude-type sont :SérieawawpHmoyenneincertitude typemoyenne1 - fromage râpé0,9700,0045,642 – gelée0,9420,0025,523 - gelée0,9530,0032,624 - gelée0,9740,0033,265 - gelée0,9920,0035,685 – gelée - méthode proposée0,9940,0025,656 – jus de viande0,9270,005/7 - salami0,8970,0044,738 - chorizo0,8780,0025,148 - chorizo - méthode proposée 0,8770,0035,12IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-2009pHincertitude type0,020,010,020,020,010,02/0,020,030,024/80

4.2.4. Détermination de l'écart-type pour l'évaluation de l'aptitudePour estimer cet écart-type, nous avons retenu la détermination à partir des données obtenuesdans le présent circuit des laboratoires participant, c'est-à-dire l'écart-type robuste s* comme définiau § 4.2.1.4.2.5. Statistiques de performance : z-scoreLe z-score est un indicateur de performance des laboratoires. Il fournit au laboratoire un bonindicateur de sa compétence analytique.Le score z est calculé ainsi : z (x – x*) / s*oùs* est l’écart-type pour l’évaluation de l’aptitude.L'interprétation usuelle des z-scores est la suivante :IzI 1bon1 I z I 2 satisfaisant2 I z I 3 à surveiller3 IzInon-satisfaisantLes résultats des z-scores sont présentés sous forme de graphique en vis à vis des résultatsnumériques en annexe 3.5. Essais sur des modifications de protocoles pour les mesures de pH et d’awSuite au questionnaire préalable (avril – mai), des protocoles modifiés étaient proposés (annexe3). La comparaison des résultats obtenus entre ces protocoles et ceux habituellement utilisés parles laboratoires ne permet pas de mettre en évidence de différence ni sur les moyennes ni sur lesvariances (annexe 4).6. Commentaires après analyse des résultatsL’étude d’impact sur les z-scores de la non homogénéité de la série 2, et de la non stabilité dessérie 2 et 3 pour l’aw ne met en évidence de modification sur l’interprétation des z-score, aucunlaboratoire ne franchit la barrière de 2 ou 3.Bibliographie1 norme NF ISO 13528 Méthodes statistiques utilisées dans les aessais d’aptitude parcomparaisons interlaboratoires 66 p (2005)2 IUPAC . technical report : the internayional harmonized protocol for the proficiency testing ofanalytical chemistry laboratoties. Pure Appl. Chem, Vol.78, N 1, pp 145-196 (2006)Test d’homogenéité σp écart type du circuit (écart type robuste)σall2 variance autorisée san2 ssam2 σall2 valeur critique ssam2 valeur critique ?IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-20095/80

Annexe 1 tests d’homogenéité et de stabilitéHomogenéité awsérie 1série 2série 3série 650,9660,9660,965iupac 001valeur critiquessam2 valeur 1-0,000010,00003résultat du test13528 20050.3 ssss 0.3 030,0030,0020,003-0,0010,0000,002résultat du testréussiechecréussiréussiStabilité 28 20050.3 s*0,0040,0030,0030,004différence valeur absolue0,0020,0040,0190,001résultat du ssiiupacvariance communet de Studentrésultat du testIFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-20096/80

Annexe 1 tests d’homogenéité et de stabilité (suite)Homogenéité awsérie 5série 6série 7série 890,8880,8690,877iupac 001valeur critiquessam2 valeur 0,000000,00000résultat du testréussiréussiréussiréussi13528 20050.3 s*0,0030,0050,0040,003sxswssss 0.3 010,0020,0040,0020,0040,002-0,001résultat du 0,8700,8730,8760,8760,873Stabilité aw13528 20050.3 s*0,0030,0050,0040,003différence valeur absolue0,0010,0010,0020,001résultat du iréussiiupacvariance communetrésultat du testIFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-20097/80

Annexe 1 tests d’homogenéité et de stabilité (suite)Homogenéité pHsérie 1r1r2série 2r1r2série 3r1r2série 12,922,922,922,922,922,92iupac 061valeur critiquessam2 valeur 0,001260,00084résultat du test13528 20050.3 sxswssss 0.3 080,0080,0100,0030,0120,0190,014résultat du testréussiréussiréussiréussiHomogenéité pHiupac 200613528 2005série 5r1r2série 7r1r2série 480,000380,001060,00119valeur critiquessam2 valeur résultat du test0.3 s*réussiréussiréussi0,0190,0330,035sxswssss 0.3 0020,0220,023résultat du testréussiréussiréussiIFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-20098/80

Annexe 2 - Résultas des laboratoires – score -zIFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-20099/80

Aw- échantillon 1- matrice fromagèremoyenne robusteécart type robustenombre 29303133n del'échantillonaw moyennereçu 9760,9820,9610,9710,9710,9700,01420score 24-1,031,970,19-2,770,400,83-0,710,040,04Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signald'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit être considéré comme donnant un "signald'avertissement" (norme NF ISO 13528)IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-200910/80

moyenne robusteécart type robustenombre laboratoires0,9700,01420IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-200911/80

Aw- échantillon 2 - geléemoyenne robusteécart type robustenombre laboratoires0,9420,00924Laboratoiren del'échantillonreçu aulaboratoireaw moyennescore ,241,38-1,360,48-0,070,820,43-0,470,09-0,19Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signald'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit être considéré comme donnant un "signald'avertissement" (norme NF ISO 13528)IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-200912/80

moyenne robusteécart type robustenombre laboratoires0,9420,00924IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-200913/80

Aw- échantillon 3 - geléemoyenne robusteécart type robustenombre laboratoires0,9530,01024Laboratoiren del'échantillon reçuau laboratoireaw moyennescore 371,43-1,420,15-0,290,451,190,150,00-0,24Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signald'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit être considéré comme donnant un "signald'avertissement" (norme NF ISO 13528)IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-200914/80

moyenne robusteécart type robustenombre laboratoires0,9530,01024IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-200915/80

Aw- échantillon 4 - geléemoyenne robusteécart type robustenombre laboratoires0,9740,01324Laboratoiren del'échantillon reçuau laboratoireaw moyennescore 051,45-2,880,06-0,140,700,54-0,18-0,18-0,14Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signald'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit être considéré comme donnant un "signald'avertissement" (norme NF ISO 13528)IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-200916/80

moyenne robusteécart type robustenombre laboratoires0,9740,01324IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-200917/80

Aw- échantillon 5 - geléemoyenne robusteécart type robustenombre laboratoires0,9920,01125Laboratoiren del'échantillon reçuau laboratoireaw moyennescore -0,65Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signald'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit être considéré comme donnant un "signald'avertissement" (norme NF ISO 13528)IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-200918/80

moyenne robusteécart type robustenombre laboratoires0,9920,01125IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-200919/80

Aw- échantillon 5 gelée - méthode préconiséemoyenne robusteécart type robustenombre laboratoires0,9940,00723Laboratoireaw moyennescore ,170,78Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signald'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit être considéré comme donnant un "signald'avertissement" (norme NF ISO 13528)IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-200920/80

moyenne robusteécart type robustenombre laboratoires0,9940,00723IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009Rapport Iaw-200921/80

Aw- échanti

Essais interlaboratoires Mesures de l'a w, pH, acides acétique et lactique sur des gelées, fromage râpé, salami, chorizo et jus de viande Circuit juin - août 2009 Martine CARLIER , Pauline BERAHA, Véronique ZULIANI . IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009 Rapport Iaw-2009 2/80 L .

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