Avant Broyage - CETAMA
ORGANISATION D’ESSAIS INTERLABORATOIRESPOUR L’AGREMENT DES LABORATOIRES DURESEAU NATIONAL DE MESURES DE LARADIOACTIVITÉ DE L’ENVIRONNEMENTCédric AUBERTDirection de l’environnement et del’interventionService de traitement des échantillons et demétrologie pour l’environnementavant broyage
I. Organisation des essaisinterlaboratoires pourl’agrément ASN
Organisation d’essais interlaboratoires de mesuresd’échantillons de l’environnementPlus de 40 années d’expérience au plan national etinternational (Centre International de Référence del’Organisation Mondiale de la Santé)Plus de 110 essais interlaboratoires organisés par lelaboratoireLe cadre actuel En appui de L’Autorité de Sûreté Nucléaire pour l’agrémentdes laboratoires du réseau national de mesures de laradioactivité de l’environnementActivité LNR RN depuis le 1er juillet 2008 pour la DGAL et la DGCCRF
Déroulement d’un essai interlaboratoires ASNProposition d’un planning d’essais interlaboratoires en lien avec ASN/DEU1 à 4 ans6 moisà 3 ansValidation du programme par la commission d’agrément6 moisà 1 anRecherche et caractérisation d’échantillons naturels / Annonce campagne1 à 12 moisPréparation des objets d’essai destinés aux participants0 à 6 moisDétermination des valeurs assignées, tests d’homogénéité et de stabilitéRéception des inscriptionsDébutEILEnvoi des objets d’essai aux participantsFinEIL3 mois1 moisRelations participantsRéception des résultats / Tests de stabilité (2)1 moisDiffusion des valeurs de référence sur internet3 moisÉmission du rapport d’essai interlaboratoires / Envoi résultats ASNAgrément des laboratoires en commission d’agrémentBO ASNinternet
Essais interlaboratoires organisés à la demandede l’ASN de 2003 à 2007Contexte réglementaire : 3 arrêtés17 octobre 2003 portant organisation d’un réseau national demesures18 mai 2004 définissant la grille d’agréments des laboratoires27 juin 2005 portant organisation d’un réseau national de mesuresde la radioactivité de l’environnent et fixant les modalitésd’agrément des laboratoiresL’arrêté du 27 juin 2005L'Institut de Radioprotection et Sûreté Nucléaire est désigné commeorganisateur des essais interlaboratoiresL’IRSN doit être accrédité en tant qu'organisateurd'intercomparaisons (au plus tard le 31 décembre 2006)Un agrément peut toutefois être accordé, sur avis de la commissiond'agrément et sur présentation de résultats d'essais équivalents
Essai interlaboratoiresExercice d’aptitude basé sur la comparaison de valeurs assignées fourniespar le laboratoire organisateur avec les résultats de mesure obtenus parun ou plusieurs laboratoires participants.Rôle du laboratoire organisateurPréparer les échantillons soumis à l’essai,déterminer les valeurs assignées,regrouper, comparer les résultats des participants avec les valeursassignées et synthétiser les méthodes de mesure utilisées.Pour être membre du réseau, les laboratoires doivent être agrées età ce titre, se soumettre périodiquement aux essais organisés parl’IRSN.Agrément délivré¾ Par type de matrice,¾ et par catégorie de mesure radioactive
Agréments délivrés pour les essais organisésaprès le 1er janvier 2008Contexte réglementaire : 1 décision de l’ASN29 avril 2008 portant organisation du réseau national de mesures dela radioactivité de l’environnent et fixant les modalités d’agrémentdes laboratoiresAVANT2008APRES2008Fin EILRéceptiondes résultatsFin EILRéceptiondes résultats14semainesASN commission participants14semaines3 moisCommissiond’agrément6Transmission du semainesrapportTransmission durapport auxparticipantsDécisiond’agrémentpour 5 ans3 moisCommissiond’agrément6semainesDépôt des dossiersd’agrément parles laboratoiresParticipation IRSN auxinspections de l’ASNPublicationd’agrémentpour 4 ans6 mois
Bilan de l’appui technique à l’ASN de 2003 - 201034 essais interlaboratoires organisés,2 en 2003,4 en 2004, 2005 et 2009,5 en 2006, 2007, 2008 et 2010Plus de 1000 participations au total (plus de 90 laboratoires)141 déterminations testées sur 51 échantillons différentsMatriceEauBiologiqueSol /sédimentAérosolsur filtreGaz / AirMilieuambiantNombreEIL1584421Organisation de 2 séminaires avec les laboratoires participantsle 02 octobre 2008 et le 29 septembre 2009
Bilan de l’appui technique à l’ASN de 2003 - 201023 essais contradictoires organisés depuis 20062 en 2006,1 en 2007, 14 en 20094 en 2008, 2 en 2010Réponses aux saisinesEquivalence d’essais interlaboratoires étrangers,Dossiers de laboratoires,Organisation d’essais spécifiques,Projets de décision ASN,25 essais interlaboratoires déjà planifiés de 2011 à 2015
Laboratoires concernés par un agrément ASN pour lesmesures de radioactivité dans l’environnementAgrément obligatoire depuis le 01/01/2009 pour les laboratoires demesures de surveillance de l’environnement suivant des dispositionsréglementaires- laboratoires d’exploitants nucléaires- laboratoires sous-traitants pour les mesures de l’état, descollectivités territoriales ou des exploitants nucléairesDémarche d’agrément volontaire- laboratoires privés- laboratoires universitaires- laboratoires associatifs- laboratoires étrangers
Traitement des demandes d’agrémentLe laboratoire doit avoir mis en place un système qualité conforme à la norme17025Demande d’agrément adressée à l’ASN comprenant :les agréments sollicitésles résultats aux EIL (y compris REX, analyses des écarts, AC/AP )Le dossier regroupant les informations sur- le laboratoire, son organisation et ses activités- les techniques de prélèvements- les techniques de mesuresSpécifiqueà chaqueagrémentValable 5 ans saufmodificationsnotablesDélai de traitement du dossier de demande d’agrément3 mois : complétude du dossier (report si dossier NC)8 mois : publication de la Décision ASN (dossier complet)¾Absence de réponse : rejet de la demandeParution au bulletin officiel de l’ASN de la liste des laboratoires agrées
Bilan des laboratoires agréés au 1er janvier 201041 agrémentsdifférents couverts parles EIL IRSN
Traitement des demandes d’agrément : Commissiond’agrémentLa commission se prononce sur : la demande d’agrément et le dossier du laboratoire les résultats obtenus aux EIL organisés par l’IRSNEn cas d’écart à la 17025 ou de résultats non satisfaisants aux EIL, lacommission peut proposer des dispositions ( délai) pour corriger lesécarts (essai de recours)
Bilan des laboratoires agréés au 1er janvier 2010
II. Evolution del’organisation IRSNdepuis 2003
Adéquation EIL / grille d’agrémentJusqu’en 2005 : 77 essais interlaboratoires dont 8 pour l’ASN ont étéorganisés par le LEIMatrices environnementalesEauxSols / SédimentsBiologiqueNiveaux environnementauxEn 2005, suite à la création en 2003 des agréments pour le RNMRE,l’ASN et la commission d’agrément des laboratoires a souhaité quel’IRSN réalise avant fin 2008 des essais interlaboratoiressupplémentaires sur des matrices et des déterminations innovantesNouvelles MatricesAérosols sur filtreGaz / AirMilieu ambiant
Liste des essais inédits réalisés ces dernières années2005/2006Émetteurs β/γ déposés sur un filtre aérosol2007Gaz halogénés piégés dans une cartouche de charbon actif2007/200814Cpiégé dans une solution de soude2007/2008Émetteurs α déposés sur un filtre aérosol2007/2008Équivalent de dose γ ambiant200999Tcdans un échantillon d’eauL’absence d’expérience pour l’organisation de ces essais a nécessitéla réalisation d’études de faisabilité et a conduit le laboratoire àsolliciter diverses collaborations extérieures.
Contraintes en terme de :¾ Homogénéité et stabilité des échantillons préparés sur 4 à 12 mois¾ Objets transmis aux participants soient représentatifs desprélèvements et des analyses réalisés en routine par les laboratoiresparticipants¾ Volumes importants à traiter (30 – 70 participants)18
Émetteurs α/β/γ sur un filtre aérosolProblématique : obtenir un dépôt d’aérosol radioactif homogène sur lasurface active du filtre et qui soit représentatif d’un prélèvement.2 possibilitésRecharge par dépôt de solutionradioactive point par pointDépôt d’aérosols radioactif par le bancICARE de IRSN/DSU/SERAC/LPMA¾ Uniformité de 22,8 %¾ Uniformité de 6,6 %¾ Dépôt de solution radioactive¾ Dépôt d’aérosols radioactifs¾ 80 objets à préparerChoix du dépôt d’aérosol par l’intermédiaire du banc ICARE
Etude de faisabilité initiale d’une durée de 1 an (β/γ)Collaboration entre IRSN/DEI/STEME, IRSN/DSU/SERAC etCEA/LNHBConstat : légère dispersion du lot de filtre préparéChaque filtre a sa propre valeur de référenceTraitement statistique des résultats des laboratoiresparticipants spécifique pour cet EILObtention d’un objet homogène et représentatif d’un prélèvementAu final, cet essai a conduit plusieurs laboratoires français à s’interrogersur leur procédure de mesure β global dans les filtresGrâce au retour d’expérience, en collaboration avecIRSN/DSU/SERAC, une nouvelle étude de faisabilité de 6 mois aété entreprise pour les émetteurs α
Emetteurs α déposés sur un filtre aérosol3 ,43 ,23 ,0-1en Bq.filtre - filtre bleu de 51 mmActivité alpha global contenue dans le filtre norméeActivité alpha global contenue dans le filtre norm éeValeur assignée norm ée à 1Incertitude sur la valeur assignée norm ée (k 2)1 ,41 ,21 ,00 ,80 ,60 ,40 ,20 ,01F2F3F4F5F6F7F8F9F10F 11F 12F 13F 14F 15F 16F 17F 18F 19F 20F 21FN d e c o d e d e s la b o ra to ire s2 ,4-1en Bq.filtre - filtre jaune de 130 mmActivité alpha global contenue dans le filtre norméeActivité alpha global contenue dans le filtre norm éeValeur assignée norm ée à 1Incertitude sur la valeur assignée norm ée (k 2)2 ,01 ,61 ,20 ,80 ,40 ,01F2F3F4F5F6F7F8F9F10F 11F 12F 13F 14F 15F 16F 17F 18F 19F 20F 21FN d e c o d e d e s la b o ra to ire sCet essai a mis enévidence la difficulté pourplusieurs laboratoires dedéterminer l’activité αglobale réellement piégéedans les filtres
Gaz halogénés piégés dans une cartouche de charbonactifProblématique :1- Fabrication d’un objet représentatif des analyses réaliséesen routine2-Radionucléides volatiles (129I et 131I) à déposer sur du charbon actif (perted’activité lors de la recharge et/ou de l’homogénéisation et/ou dans le temps).3-Manipulation d’activité élevée liée à la courte période en 131I (8 jours)Etude de faisabilité sur latenue de l’iode dans letemps et la reconstitutiond’une cartoucheMasse de charbon actifrechargé : 1200 gNombre de cartouches : 38Activité manipulée : 4 MBqPréparation, analyses etexpédition : 1,5 mois
CONCLUSION :Faible dispersion du lot de cartouche réaliséActivité en129-1I (Bq.cartouche au 01/06/2007)Obtention d’un objet d’essai représentatif des analysesréalisées en routine par les laboratoires participantsIRSNLaboratoires participants2402202001401201008060402002F4F6F8F 10F 12F 14F 16F 18F 20F 22F 24F 26F 28F 30FCode laboratoire
Équivalent de dose γ ambiantProblématique : Tester les mesures de débit de dose réalisés sur site pardosimétrie passive ou dosimétrie activeImpossibilité pour l’IRSN d’installer sur chaque site sa propre dosimétrieactive ou de déplacer les moyens de mesure réglementaires des 39participantsChoix de réaliser les valeurs de référence IRSN sur chaque site pardosimétrie passive (dosimètres RPL)A la demande de la commission d’agrément, réalisation et présentation encommission d’une étude de faisabilité (équivalence des mesures pardosimètre vis-à-vis des mesures par sonde) Collaboration avec DRPH/SDI/LSDOS etDEI/SESURE/LVRE Étude de faisabilité sur 9 types desondes représentatives de celles employéespar les exploitantsÉcarts inférieurs à 15 % entre lestechniques de mesure
2,0Essai réalisé entre décembre2007 et mars 2008AutresSiliciumChambre d'ionisationNon renseigné,5,00,5Présentation des résultats encommission d’agrément dejuin 20082F3F5F6F8F12 F16 F17 F19 F25 F26 F28 F29 F30 F32 F33 F35 F36 F37 F38 F39 F7F9F11 F14 F15 F20 F21 F24 F18 F27 F34 F-1F31 F-4F-10 F13 F0,0Code des laboratoiresEnvoi du rapport d’essai enseptembre 2008La principale difficulté réside surl’excès de temps d’expositionpour les dosimètres RPL de l’IRSN(stockage sur site, transport AR)vis-à-vis des sondes sur siteSouci d’étalonnage pour certainslaboratoires
Démarche d’accréditation COFRAC LAB-CIL Réf 02- Intégration d’un nouveau référentiel au système existant- Rédaction de documents et/ou mise en conformité avec lesréférentiels liés à l’accréditation Cofrac- Aménagement des locauxLaboratoirespécifiquementdédié au CILAchat de matérielsspécifiquementdédié au CILSalle d’emballage etd’expédition
Exigences LAB CIL REF 02Exigences statistique1- Vérification de l’homogénéité du lot d’objet préparéTest statistique : Analyse de variance à un seul facteurLe facteur à mettre en évidence : HOMOGENEITE de l’ensemble deséchantillonsFixer tous les autres facteurs (d’où facteur opérateur fixe,appareils fixe, etc )2- Vérification de la stabilité du lot d’objet préparé pendant la duréede l’essaiTest statistique : Test de comparaison de moyennesLe facteur à mettre en évidence : TEMPSFixer tous les autres facteurs
Caractérisation des objets d’essaiCe que l’on doit déterminerHomogénéité des objets d’essai pour chaquedéterminationsDétermination des valeurs assignées pour chaquedéterminationStabilité des objets d’essai pour chaque déterminationObjectif : Donner une incertitude liée à la méthoded’analyse qui soit comparable avec celle deslaboratoires participants
Homogénéité des objets d’essaiObjectif : démontrer que les objets d’essai sont identiques entreeuxConstruction du plan d’expérienceObjet 1Objet 2Objet 3Objet 4Objet lyse3Analyse3Analyse315 analyses
Détermination de la valeur assignéeUtilisation des résultats d’analyse du test d’homogénéitéValeur assignée : moyenne des 15 résultats de mesure (à minima)Incertitude associée à la valeur assignée : principe¾ Bilan des paramètres d’influence¾ Estimation des incertitudes-type de chacun de ces paramètres¾ Application de la loi de propagation des incertitudes¾ Expression du résultat finalExemples de paramètres influents:Prise d’essaiRendement de comptageNombre de coups brutsMPDétermination des incertitudes-type par la méthode des 5MEventuelle inhomogénéitéEventuelles erreurs aléatoiresDétermination des incertitudes-type via le résultat del’analyse de varianceEventuelle instabilitéDétermination des incertitudes-type via la comparaison demoyenne
Accréditation COFRAC CILAudit initial d’accréditationréalisé en mai 2006 par 3auditeurs :- qualité- technique- statistiquesPrononcée le 1ernovembre 2006Audits de suivi d’accréditationréguliers et audit derenouvellement planifié les 30et 31 mai 2011
CILEI : Comparaisons InterLaboratoires pourl’Environnement de l’IRSNLa mise en œuvre du site Internet LEI, permettant la diffusion etl’échange d’information entre l’IRSN et les laboratoires, doitpermettre d’atteindre les objectifs suivants : Centraliser et homogénéiser les données intervenant dans laréalisation des essais Assurer le suivi des informations mises à disposition sur le site autravers d’une interface sécurisée Pérenniser les résultats disponibles sur le site Mettre à disposition des administrateurs fonctionnels les moyens demaintenir et de faire évoluer le site Internet et de garantir l’intégritéet la confidentialité des données32
Niveaux de sécuritéLes différents niveaux de sécurités sur le site :Accès anonymeMon Espace LaboVotreemail*******» Mot de passe oubliéInscription»Accès LaboratoireDétailAccès essai33
Développement du site internetDémarrage du projet en octobre 2009 – Début du développement avril 2010Ouverture du site au public en janvier 2011 (https://cilei.irsn.fr)
Rôle de la CETAMA pour les agrémentsPréalablement aux EIL IRSNInformation de l’ASN et de l’IRSN sur les EIL planifiésObtention des conditions idéales de réussite des laboratoires auxagréments :- Définition et validation des méthodes- Organisation d’EIL préparatoires aux essais IRSNSuite aux EIL IRSNEtude et résolution des difficultés rencontrées par les laboratoires
III. Performances deslaboratoires
Exploitation des résultats des laboratoires participants Traitement des données Recherche d’erreurs grossières Recherche des valeurs extrêmes¾ Test de Dixon99,99995Pourcentages Test de normalité sur l’ensemble des résultatsGraphique de normalité805020510,1¾ Test de Grubbs2022242628Activité Tritium (Bq/L) Test de normalité sur l’ensemble des résultats hors valeursextrêmes Caractéristiques de tendance centrale Caractéristiques de dispersion Exploitation des méthodes d’analyse3032
Exploitation des résultats des laboratoires participantsEvaluation de la performanceActivité Bq.L-145 Ecart relatif : écart entrela valeur du laboratoire etla valeur de référenceEi xi xréfxréf4035302520151052F 4F 6F 8F 10F 12F 14F 17F 19F 22F 24F 26F 28F 30F 32F 35F 37F 39F 41F 43F 45F 47F 49F 51F 53F 55F 57F 59F 61F 63F 66F 68FCode des laboratoires Test du nombre En : compatibilité entre la résultat du laboratoire etxi xréfla valeur de référenceΕn 22U réf (U i )() Score z : tolérance sur l’écart entre la valeur assignée et celle dulaboratoire par rapport à l’écart type interlaboratoiresz xi xréfs
Exploitation des résultats des laboratoires participantsExempleValeur assignée : 94 12 Bq.kg-1 sec 1 valeur rejetée au risquede 1% par le test Dixon et deGrubbsActivité228Th Bq.kg-1 sec160140 Paramètres de tendancecentrale :12010040Activité moyenne : 94 Bq.kg-1secMédiane : 93 Bq.kg-1 sec20 Paramètres de dispersion :806001F 2F 3F 8F 9F 10F 14F 15F 16F 17F 18F 19F 20F 21F 22F 23F 24F 25F 27F 28F 29F 30FCode des laboratoires118 22 Bq.kg-1 secEcart-type : 10 Bq.kg-1 secMaximum : 118 Bq.kg-1 secMinimum :35,7 Bq.kg-1 sec
Exploitation des résultats des laboratoires participantsExemple 228ThEcart relatif70%CouleurEcart relatifBleuE% 15Vert15 E% 20RougeE% 9F1F14F28F19F25F27F2F22F24F30F23F-10%20F10%
Exploitation des résultats des laboratoires participantsExemple 228ThTest En4CouleurTest EnBleuEn 1Vert1 En 1,3RougeEn 19F25F28F27F24F2F22F30F23F20F0
Exploitation des résultats des laboratoires participantsExemple 228Th2,36Score z6CouleurScore zBleuScore z 2Vert2 Score z 3RougeScore z 27F2F22F24F30F23F20F0
Performance des laboratoires aux EILDepuis 2008, fin du premier cycle d’EIL dans le cadre de la grilled’agrémentD’un essai à l’autre des tendances se dégagent :- Augmentation du nombre de laboratoires participants aux EIL etsollicitant les agréments ASN- Augmentation du nombre de mesures par échantillon par laboratoires- Améliorations visibles des performances sur certains EIL- Diminution des écart-types interlaboratoires-eau (3H, βG)-solide (Puiso, Uiso)-aérosols (βG)- Diminution des écarts aux valeurs assignées-eau (βG)-solide (Puiso, Uiso)43
IV. Planning des EIL
Programme 20117 essais programmés1er semestre 2011109 L 300Mesure de l’activité de radionucléides émetteurs γ dans un échantillon de lait frais110 V 300Mesure de l’activité de radionucléides émetteurs γ dans un échantillon solide111 AGC 300112 SR 300Mesure de composés radioactifs dans une cartouche de charbon actifMesure de l’activité en 90Sr dans un échantillon de sol2ème semestre 2011113 SL 300Mesure de l’activité en 99Tc dans un sol114 SM 300Mesure des isotopes du plutonium et de l’américium dans un échantillon de sol115 V 300Mesure des isotopes de l’uranium, de thorium, de l’uranium pondéral, de228Ra,de212Pbet de210Pbdans une matrice biologique226Ra,de
Programme 20127 essais programmés1er semestre 2012Mesure de l’activité de radionucléides émetteurs γ dans un échantillon de lait fraisMesure de l’activité de radionucléides émetteurs γ dans un échantillon solideMesure de l’activité en 90Sr dans un échantillon d’eauMesure de l’activité en 99Tc dans une ma
Plus de 110 essais interlaboratoires organisés par le laboratoire Le cadre actuel En appui de L’Autorité de Sûreté Nucléaire pour l’agrément des laboratoires du réseau national de mesures de la radioactivité de l’environnement Activité LNR RN depuis le 1er juillet 2008 pour la DGAL et la DGCCRF
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qu’après broyage des comprimés, le carbonate de lithium peut chez certains patients être ressenti comme irritant pour la bouche. Dans ces cas, l’orotate de lithium en sachets est mieux toléré et peut être une alternative (2160 mg d’orotate de lithium mono H 2 0 12 mmol de lithium). Int
300 bayou 300 2wd 85-05 (avant) 22x9x10 10x6 4/137 300 bayou 300 2wd 85-05 (arriÈre) 24x11x10 10x8 4/137 300b lakota 300b 95-00 (avant) 22x8x10 10x5 4/156 300b lakota 300b 95-00 (arriÈre) 22x11x10 10x8 4/156 bayou 300 4wd 89-05 (avant) 24x8x11 11x6 4/137 bayou 300 4wd 89-05 (arriÈre) 24x10x11 11x7 4/137
in Method B per ASTM D 4255. In-plane shear strength testing was used to determine the shear modulus. The 18-in. by 18-in. non-standard butt-joint Thermo-lag 330 specimens were shear tested in a single shearing frame with one frame edge set within 2-in. of the butt-joint and the other frame edge set approximately 1/2-in. outside the end of the mesh overlap. The 6-in. by 6-in. punching shear .
