Difração De Raios X - Sites Do IFGW

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Difração de raios xCaique Conde Rodrigues (145580) e Maíra Dombroski Neme (147141)c145580@dac.unicamp.br e m147141@dac.unicamp.brInstituto de Física "Gleb Wataghin" - UNICAMP20 de outubro de 2017ResumoUtilizando a técnica de difração de raios-x foi possível determinar qual elemento/composto cada umadas seis amostras carregava. Não apenas as determinamos como também medimos os seus parâmetrosde rede e os comparamos com os valores mais aceitos na literatura.I.IntroduçãoII.Os raios x foram descobertos em 1895 pelo físico alemãoRöntgen, e assim foi chamado pela sua natureza desconhecida na época pois, apesar de percorrer caminhosem linha reta e afetar filmes fotográficos da mesmaforma que a luz, eles não interagiam com a matéria damesma forma: não formavam padrões de difração emfendas como a luz visível formava e penetrava materiaisopacos.Em 1912, o também físico alemão Laue propôs que,estando os átomos organizados periodicamente em umaestrutura cristalina e, caso os raios x fossem de fato ondas eletromagnéticas com comprimento de onda menorque os da luz visível, seria possível observar difraçãoem um cristal da mesma forma que se observa em umexperimento de fendas. Com efeito, ao passar um feixede raios x por um filme monocristalino, observou-se nofilme fotográfico um padrão de difração.Logo em seguida, em 1913, os físicos ingleses W. H.Bragg e seu filho W. L. Bragg, interessados pelas experiências de Laue, formularam uma equação simples paraprever os ângulos em que poderia-se encontrar os picosdos máximos de difração. Conhecendo as distânciasinteratômicas, é possível produzir uma imagem tridimensional da densidade de elétrons dentro do cristale, a partir disso, determinar as posições médias dosátomos, assim como suas ligações químicas, desordeme entre outras informações [1].Detalhes ExperimentaisPara a realização do experimento utilizamos o difratômetro de raios-X de bancada Rigaku MiniFlex cujo funcionamento está descrito na Figura 1.Figura 1: Diagrama do funcionamento do difratômetro. Fonte:Laboratório de Física Moderna IFGW, Unicamp [2].Geralmente uma fonte de raios-X consiste em umtubo oco e evacuado, por onde um feixe de elétronsé acelerado entre dois eletrodos. Este feixe incide sobre um alvo e a mudança brusca de velocidade doselétrons neste impacto cria um pulso de radiação eletromagnética, efeito conhecido como Bremsstrahlung,ou radiação de freio, produzindo raios-X em todas asdireções.Analisando os raios-x produzidos, nota-se varios comprimentos de onda, com alguns picos específicos (conhecidos como espectros característicos). A variaçãode intensidade por comprimento de onda do espectrocontínuo é dependente da voltagem do tubo e existepor conta da rápida desaceleração dos elétrons batendono alvo (Bremsstrahlung). Nem todos os elétrons de1

Grupo 3 (Verde) F - 740 B Prof. R. Urbanosaceleram da mesma forma (alguns colidem em suastrajetórias e perdem energia) e por isso vemos um espectro contínuo, como pode ser visto na Figura 2.são finitas, conhecidas como Redes de Bravais, e estãoilustradas na Figura 28 na última página do relatório.Figura 3: Ilustração da Lei de Bragg (Fonte: Wikipedia [4]).III.Figura 2: Espectro de raios x de Molibdênio [3].Os picos do espectro característico aparecem em valores específicos dependentes do material alvo, e sesobrepõe ao espectro contínuo (veja os Kα e K β na Figura 2). Quando a voltagem passa de um valor crítico,começamos a perceber transições eletrônicas no material alvo, onde a colisão de um elétron com o materialarranca um elétron de uma camada e, ao preencheremnovamente o buraco, radiação é emitida com o comprimento de onda característico da transição. O elétronpode vir de qualquer uma das camadas exteriores, gerando uma série de linhas, no entanto a transição Kαé a mais provável, sendo assim a linha mais intensa.Aumentar a voltagem acima da voltagem crítica apenasaumenta a intensidade da linha e não muda o comprimento de onda. Como desejamos utilizar uma fontemonocromática para realizar a difração de raios x, oprograma escolhe uma voltagem suficiente para ter umaintensidade grande de transições em um desses picos(no nosso caso, o Kα ) e usa um filtro para remover opico de Kβ e outras transições. A fonte emite radiaçãoKα de cobre, logo, λ 1.542510(16) Å.Os raios x então incidem com um ângulo na redecristalina da amostra, penetrando em diferentes planosda cristalinos e, conforme são espalhados, criam umpadrão de interferência em um detector. A amostragira ao longo de um intervalo de ângulos escolhidos eo detector mede a intensidade dos raios x espalhadoscomo função de 2θ. A relação do ângulo de incidênciaθ, a distância d entre os planos cristalinos e a intensidade do padrão de difração seguem a Lei de Bragg [4],ilustrada na Figura 3. As estruturas cristalinas possíveis2Resultados, Análise de Dados eDiscussõesAo obtermos o perfil de difração de uma amostra, opróximo passo é identificar os parâmetros de redes docristal. Porém, não sabemos a priori qual rede cristalina a amostra possui e, portanto, devemos inferir talinformação.Ao resolvermos as equações envolvidas para identificar os parâmetros de rede, sempre iremos acabar comequações diofantinas da forma:Ah2 Bk2 Cl 2 Dhk Ehl Fkl G 0h, k, l ZResolver tais equações é algo muito trabalhoso e envolve Teoria dos Números sendo que, muitas vezes,essas equações são resolvidas apenas computacionalmente. Faremos uma análise detalhada desta equaçãoapenas para a rede cúbica a fim de mostrar que, mesmopara a rede mais simples e uma amostra com poucospicos, a quantia de dados/tabelas necessárias para sedeterminar os parâmetros é enorme.De todas as amostras que haviam a disposição, optamos por analisar apenas as disponibilizadas pelo docente da disciplina pois as outras que haviam na bancada estavam em péssimas condições, expostas de umamaneira inaceitável para qualquer experimento minimamente sério. A única exceção foi uma amostra quesabíamos de antemão ser alumínio, que decidimos analisar a fim de conhecer o equipamento melhor, i.e., se asmedidas estão calibradas corretamente ao compararmoscom a da literatura.

Grupo 3 (Verde) F - 740 B Prof. R. Urbanoi.AlumínioNas Figuras 4, 5 e 6 estão a amostra de alumínio utilizada na difração de raios x, o difratograma obtido e odifratograma da literatura, respectivamente. A Tabela 1são os dados retirados da referência da Figura 6.mais fácil encontrar o parâmetro de rede visto que nãoprecisaremos "adivinhar" a estrutura correta. As únicasequações necessárias para encontrar o parâmetro derede de uma estrutura cúbica são (1) e (2).Tabela 1: Dados da amostra de alumínio da referência da Figura 6.Figura 4: Amostra de alumínio utilizada.Figura 6: Espectro referência do alumínio. (Crystallographic Laboratory, Cambridge, England, UK., Private Communication, REF-CODE: 00-002-1109)Figura 5: Espectro de raios x obtido da amostra de alumínio.Comparando os dados obtidos com a da referênciavemos que os picos são compatíveis dentro de umavariação de aproximadamente 0.2o . A presença de umaregião não plana na Figura 5, comumente chamada debackground, se deve por estarmos utilizando um alumínio não tão puro, i.e., uma amostra possivelmentecontaminada e em condições não ideais mas, a principalrazão deste background se deve por estarmos medindouma região com ângulos muito pequenos e espalhamento com moléculas da superfície são mais frequentes.Para evitar esse problema de varrer ângulos pequenosusualmente se utiliza uma chapa de chumbo próximo aamostra para se barrar parte do raio-x difratado. Essesbackgrounds são uma característica de amostras amorfas,i.e., amostras que não possuem uma rede cristalinas.Sabendo da literatura que a estrutura cristalina doalumínio é cúbica de face centrada, fica razoavelmenteλ 2dsin(θ )(1)1h2 k 2 l 2s 222daa(2)λ2 s4sin2 (θ )(3)Logo:a2 ;s h2 k 2 l 2Portanto, basta listarmos os diversos índices [hkl ]possíveis e analisar quais realmente convergem com osdados. As Tabelas de 11 à 14 no final do relatório mostram os dados obtidos/calculados por difração de raiosx para se encontrar o parâmetro de rede do alumínio supondo de antemão uma estrutura cúbica. Analisando astabelas, vemos que existe um valor aproximadamenteconstante de a dado por :amean (4, 04 0, 02)Åaliteratura 4, 05Å3

Grupo 3 (Verde) F - 740 B Prof. R. UrbanoE os dados concordam extremamente bem, assimcomo os índices hkl também convergem com os daliteratura:2θ 38, 72o s 3 [hkl ] [111]2θ 44, 98o s 4 [hkl ] [200]2θ 65, 30o s 8 [hkl ] [220]2θ 78, 39o s 11 cl Amostra 1A Figura 7 mostra o difratograma da amostra 1. Devidoà laboratórios passados, suspeitavamos que a amostra 1fosse uma HOPG (Highly Oriented Pyrolytic Graphite) e,ao pesquisar, vimos que de fato se tratava de uma.λl2sinθl;l {1, 2, 3}Portanto:cmean (3.33 0.02)Åcliteratura 3, 35Å[hkl ] [311]É fácil notar que, mesmo para a rede cristalina maissimples de todas, a análise de dados de um difratograma com apenas 4 picos já é algo muito demoradoe trabalhoso, exigindo uma quantia enorme de tabelas.Para sistemas mais complexos, qualquer um que seja, éinviável fazer tal análise a mão e por isso software específicos para esta área foram desenvolvidos. Como nãosabemos a estrutura cristalina das amostras que estamosestudando, usaremos o software X 0 PertHighScorePluspara fazermos as análise e descobriremos, a partir decomparações de difratogramas bem estabelecidos, aestequiometria das nossas amostras.ii.Com estas informações e a Figura 28, temos que:Resultados esses que concordam extremamente bem.Um problema surge com estes planos: não possuímosinformações do parâmetro a visto que h k 0, i.e., asequações que envolve a são identicamente nulas. Iremosassumir que os planos que assumimos como verdadesão falsos e tentaremos achar um conjunto [hkl ] coml 0. Seguindo o método do Cullity [3] temos que:h2isin2 (θi ) constante hi k i k2iPorém, mesmo tentando para todos os ângulos umconjunto [hk0] tal que:h2 hk k2 {1, 2, 3, ., 48, 49, 50}Não houve uma constante que satisfizesse os critériode difração, indicando, portanto, que a hipótese l 0parece não ser válida.Existe, porém, um pequeno angulo 2θ 24.42o sobreo qual não encontramos nenhuma referência. Assumindo que ele seja de fato um pico (mesmo que muitopequeno) e que o valor de cmean (3.33 0.02)Å sejaverdade, temos que:7, 52 1018 h2 hk k2 9, 018 1018 l 2a2Esta equação não assume a R para l 6 0, logo:a 3, 647Figura 7: Espectro de raios x da amostra 1.Uma HOPG apresenta uma estrutura hexagonal dealtíssima qualidade e, de acordo com a literatura, ospicos em 2θ {27.00o ; 55.08o ; 87.38o } são devido aosplanos [hkl ] {[001]; [002]; [003]}, respectivamente.4ph2 hk k2 amin 3, 647ÅO que está longe de ser o parâmetro a do HOPGpelo que sabemos de laboratórios passados. Portanto,acreditamos não ser possível calcular o parâmetro derede a apenas com o difratograma que possuímos.

Grupo 3 (Verde) F - 740 B Prof. R. Urbanoiii.Amostra 2A Figura 8 mostra o difratograma da amostra 2. Utilizando o software X 0 Pert foi possível identificar 4 possíveis compostos compatíveis com a amostra 2, são eles:Platina (Pt), Fluoreto de Lítio (LiF), Carbeto de Cromo(CrC) e o próprio Alumínio (Al) já medido. As Figuras9 à 11 e as Tabelas 2 à 4 são referentes aos dados obtidosvia software. Não colocamos aqui os dados do alumíniopois este já se encontra na sessão anterior. Com apenasestes dados em mãos, é impossível afirmar qual doscompostos realmente é a nossa amostra 2 pois os dadosdiferem muito pouco.Figura 8: Espectro de raios x da amostra 2.Tabela 2: Dados da amostra de Platina da referência da Figura 9.Como podemos observar na Figura 23, a amostra 2 éprateada, e Carbeto de Cromo é preto, impossibilitandoser este composto. Se fossemos apostar numa amostra,apostaríamos no Alumínio pois amostras como Fluoretode Lítio são difíceis de ser preparadas [10] e Platina,por sua vez, é um material precioso. Para realmenteidentificarmos a amostra precisaríamos, por exemplo,medir novamente a difração, desta vez cobrindo umaregião maior de ângulos.Tabela 3: Dados da amostra de LiF da referência da Figura 10.Figura 10: Espectro referência do LiF (Lithium Fluoride). (Calculated from ICSD using POWD-12 , (1997), REFCODE: 01-078-1217)Tabela 4: Dados da amostra de CrC da referência da Figura 11.Figura 9: Espectro referência da Platina. (Calculated from ICSDusing POWD-12 , (1997), REF-CODE: 01-087-0644)Figura 11: Espectro referência do CrC (Chromium Carbide). (Crystallographic Laboratory, Cambridge, England, UK., Private Communication, REF-CODE: 00-047-1424)5

Grupo 3 (Verde) F - 740 B Prof. R. Urbanoiv.Tabela 6: Dados da amostra de Índio da referência da Figura 13.Amostra 3A Figura 12 mostra o difratograma da amostra 3. Oúnico espectro que fitou realmente bem com o dadosfoi uma amostra de Índio, como podemos ver na Tabela6 e Figura 13.Figura 12: Espectro de raios x da amostra 3.De maneira análoga à amostra 1 e, novamente, como auxílio da Figura 28 (dado que Índio possui redetetragonal), temos que:h2 k 2l24sin2 (θ ) λ2a2c2A Tabela 5 mostra a relação dos ângulos medidas eseus respectivos planos de Miller.Tabela 5: Possíveis combinações de [hkl ] para a amostra 3.2θh2 k2l233,22o36,48o39,35o54,64o56,70o2044014049E portanto:amean (4.59 0.02)Åaliteratura 3, 25Åcmean (4.90 0.03)Åcliteratura 4, 95Å6Figura 13: Espectro referência do Índio. (Hull., Phys. Rev., 17,571, (1921), REF-CODE: 00-001-1042)Diferente das outras amostras, das quais os parâmetros calculados concordavam extremamente bem coma literatura, o parâmetro a da amostra 3 não concordacom o da literatura por uma diferença de 1 Å, o queé relativamente grande. O parâmetro c, por sua vez,converge com o que literatura.Acreditamos que a amostra tenha passado por algumtipo de processo do qual seus planos tenham cisalhadode maneira em que c const. Não sabemos exatamenteque tipos de processos fariam tal efeito.

Grupo 3 (Verde) F - 740 B Prof. R. Urbanov.Amostra 4A Figura 14 mostra o difratograma da amostra 4. Demaneira semelhante à amostra 2, obtivemos 3 possíveisfits, são eles: Nióbio (Nb), Tântalo (Ta) e Titânio (Ti).Porém, é improvável que seja Nióbio por dois motivos:este oxida em contato com o ar e apresentaria uma corazulada, diferente do que podemos ver na Figura 25, etambém por não interagir magneticamente na presençade um magneto de neodímio.Com o que obtivemos é impossível dizer se a nossaamostra é Tântalo ou Titânio e, olhando para os difratogramas das referências, os ângulos de Bragg paraambos os elementos são os mesmos. Portanto, paradistingui-las precisaremos de outros métodos além dadifração de raios x.Tabela 8: Dados da amostra de Tântalo da referência da Figura 16.Figura 14: Espectro de raios x da amostra 4.Figura 16: Espectro referência do Tântalo (Hanawalt et al., Anal.Chem., 10, 475, (1938), REF-CODE: 00-001-1182)Tabela 7: Dados da amostra de Nióbio da referência da Figura 15.Tabela 9: Dados da amostra de Titânio da referência da Figura 17.Figura 15: Espectro referência do Nióbio (Hanawalt et al., Anal.Chem., 10, 475, (1938), REF-CODE: 00-016-0001)Figura 17: Espectro referência do Titânio (Calvert, L., Lakes Entrance, Victoria, Australia., Private Communication,(1993), REF-CODE: 00-044-1288)7

Grupo 3 (Verde) F - 740 B Prof. R. Urbanovi.Tabela 10: Dados da amostra de Zinco referência da Figura 20.Amostra 5A Figura 18 mostra o difratograma da amostra 5. De todas as referências analisadas, a que melhor se encaixoucom o padrão de difração da amostra foi o Zinco, comopodemos ver na Tabela 10 e na Figura 20.Figura 18: Espectro de raios x da amostra 5.A referência diz que só há um pico entre 2θ [70, 72]de valor 2θ 70, 785o e, de acordo com o nosso difratograma, temos dois picos 2θ 70, 42o e 2θ 71, 02o . Aomedirmos novamente a região com uma precisão maior,i.e., varrendo mais lentamente, temos o difratogramada Figura 19.Figura 20: Espectro referência do Zinco. (Hanawalt et al., Anal.Chem., 10, 475, (1938), REF-CODE: 00-001-1238)Esse quebra de um único pico em 2θ 70.785o emoutros se deve a alguma imperfeição na rede cristalina.Como essas imperfeições são pequenas comparadas àregularidade geral da amostra, os ângulos difratadostendem a ficam confinados em ângulos muito próximosaos previstos pela lei de Bragg para condições ideais, oque é o caso [3].Considerando apenas os outros picos dos quais temosuma garantia maior de compatibilidade, temos que osparâmetros de rede do nossa amostra de zinco são:amean (2.64 0.01)Åaliteratura 2, 66Åcmean (4.92 0.03)Åcliteratura 4, 95ÅFigura 19: Espectro da amostra 5 entre 2θ 870oe 2θ 71, 5o .

Grupo 3 (Verde) F - 740 B Prof. R. Urbanovii.ReferênciasAmostra 6A amostra 6 consiste de um material amorfo, ou seja,não possui estrutura cristalina. A difração de raios-xnesta amostra, portanto, não produz um padrão dedifração, como pode ser visto na Figura 21.[1] https://pt.wikipedia.org/wiki/Difração de raios X[2] LaboratóriodeFísicaModerna,Instituto de Física Gleb Wataghin, eudos/difracao-de-raio-x/[3] Cullity, B. D., Stock, S.R. Elements of X-ray diffraction; 3a edição, Pearson, 2014.[4] Wikipedia: Bragg’s Law, acessado em 05/10/2017.https://en.wikipedia.org/wiki/Bragg%27s law[5] Caram, R. Estrutura e propriedades dos materiais: análise da estrutura cristalina, FEM Unicamp:http://www.fem.unicamp.br/ caram/analise.pdfFigura 21: Espectro de raios x da amostra 6.IV.ConclusõesFoi possível identificar a maioria dos compostos/elementos estudados com precisão, observando ocomportamento de amostras amorfas e compostos comdiversas estruturas além da cúbica, além de trabalharcom o software X 0 PertHighScorePlus na identificaçãode espectros de raios x mais complexos.Para a amostra 1, que se tratava de uma HOPG, foipossível calcular o parâmetro de rede cmean (3.33 0.02)Å e, sobre o seu outro parâmetro a, não foi possívelcalcula-lo apenas com a técnica de difração de raio-x.A amostra 2 foi identificada como sendo ou Alumínio,ou Platina, ou Fluoreto de Lítio. Porém, acreditamosesta ser o próprio alumínio por questões práticas efinanceiras.A amostra 3 se tratava de uma amostra de Índio. Oparâmetro de rede a da amostra estava 1Å fora do esperado, nos levando a acreditar que a amostra sofreualgum processo em que seus planos foram deformados/cisalhados.A amostra 4 se tratava ou de Tântalo ou Titânio e, porquestão análogas à amostra 2, acreditamos ser Tântalo.A amostra 5 é uma amostra de Zinco que, tambémpor questões análogas à amostra 3, deve ter sofridoalgum tipo de processo que levou algum de seus planosa se deformar, fazendo com que um de seus picos sesub-dividisse em outros quatro picos.Por fim, a amostra 6 era uma amostra amorfa, provavelmente vidro.[6] Bharadwaj, S. Lecture Series on Physics I: Oscillations and Waves. Department ofPhysics and Meteorology, IIT Kharagpur.https://www.youtube.com/watch?v 2CsMpEBl5QY[7] tps://en.wikipedia.org/wiki/Crystal structure[8] Davey,Wheeler (1925). "Precision Measurements of the Lattice Constants ofTwelve Common Metals". Physical Review.25:753–761. 3acessado em 11/10/2017.[9] hq graphene,http://www.hqgraphene.com/HOPG.php[10] ps://en.wikipedia.org/wiki/Lithium fluoride[11] 7.https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Indices miller plan exemple cube.png9

Grupo 3 (Verde) F - 740 B Prof. R. Urbanoi.AmostrasFigura 25: Amostra 4.Figura 22: Amostra 1.Figura 26: Amostra 5.Figura 23: Amostra 2.Figura 27: Amostra 6.Figura 24: Amostra 3.10

Grupo 3 (Verde) F - 740 B Prof. R. Urbanoii.Parâmetros de rede do alumínioTabela 11: Parâmetros de rede do Alumínio calculados para 2θ 38,72o .2θ 38,72os 1s 2s 3s 4s 5s 6s 7s 8s 9s 10s 11s 12s 13s 14s 15a 139,01066Tabela 12: Parâmetros de rede do Alumínio calculados para 2θ 44,98o .2θ 44,98oa (Å)s 1s 2s 3s 4s 5s 6s 7s 8s 9s 10s 11s 12s 13s 14s 80885Tabela 13: Parâmetros de rede do Alumínio calculados para 2θ 65,30o .2θ 65,30oa (Å)s 1s 2s 3s 4s 5s 6s 7s 8s 9s 10s 11s 12s 13s 14s 53666Tabela 14: Parâmetros de rede do Alumínio calculados para 2θ 78,39o .2θ 78,39oa (Å)s 1s 2s 3s 4s 5s 6s 7s 8s 9s 10s 11s 12s 13s 14s 4,7266411

Grupo 3 (Verde) F - 740 B Prof. R. Urbanoiii.Redes cristalinasUm cristal é definido com um sólido composto deíons, átomos ou moléculas arranjados em um padrãoperiódico em três dimensões. As redes de Bravais,desenvolvida por Auguste Bravais na metade doséculo XVII, são uma representação matemáticadestes padrões, onde pontos discretos arranjados emparalelepípedos criam células unitárias que se repeteminfinitamente, de forma que a representação de umacélula unitária possa se representar o sólido inteiro.Figura 28: Todas as possíveis redes cristalinas de Bravais e suasrespectivas distâncias interplanares (Imagem retirada emodificada de [7]).12As operações de translação da célula seguem a equação:R n1 a1 n2 a2 n3 a3Onde R é o vetor posição, ni são inteiros quaisquer eai são vetores unitários nas diferentes direções da rede.Qualquer que seja o R, a célula unitária será a mesma.O formato da célula unitária, ou família, depende dotamanho das arestas a, b e c e dos ângulos entre asmesmas α, β e γ, com variações nas distribuições dospontos reticulares, como podemos observar na Figura28.

Grupo 3 (Verde) F - 740 B Prof. R. Urbanoiv.Índices de MillerA notação dos índices de Miller é utilizada para definirfamílias de planos em uma rede de Bravais. Indica-seas coordenadas de um vetor no espaço recíproco, que énormal à família de planos, com os índices (hkl ), ondeh, k e l são inteiros. Se um dos inteiros é negativo, usase a notação h. Determina-se a orientação do plano portrês pontos, que são as intersecções do plano com cadaeixo de base a1 , a2 e a3 . Se o plano é paralelo à um dosplanos de base, toma-se como zero a intersecção dosoutros dois eixos com o plano. Veja a Figura 29. Se uma(ou mais) das intersecções não for um inteiro, usa-se omínimo múltiplo comum para representar o plano comnúmeros inteiros, ex: ( 13 10) (130).Figura 29: Planos representados pelo índice de Miller [11].13

c145580@dac.unicamp.br e m147141@dac.unicamp.br Instituto de Física "Gleb Wataghin" - UNICAMP 20 de outubro de 2017 . devemos inferir tal informação. Ao resolvermos as equações envolvidas para identifi-car os parâmetros de rede, sempre iremos acabar com . inviável fazer tal análise a mão e por isso software espe-cíficos para .

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