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TECNOLOGIE E MATERIALI AEROSPAZIALI – Ver. 01CAP. 35- MATERIALI COMPOSITI: TIPOLOGIE E TECNOLOGIE DI PRODUZIONE DELLE MATRICI E PREIMPREGNATICAPITOLO3535 MATERIALI COMPOSITI: TIPOLOGIEE TECNOLOGIE DI PRODUZIONEDELLE MATRICI E PREIMPREGNATIavvenuto anche per altri materiali, l'industria aerospaziale,dopo essere stata l'artefice dell'impiego dei compositi, hacontinuamente mostrato grande interesse per questisistemi, dando una forte spinta allo sviluppo di nuovefibre e nuove matrici di impregnazione, sia termoindurentiche termoplastiche. In particolare, la disponibilità di resinepolimeriche termoindurenti con elevate caratteristichemeccaniche e, soprattutto, temperature di serviziocompatibili con le richieste delle applicazioniaeronautiche e spaziali, ha reso i PMC altamentecompetitivi rispetto alle migliori leghe leggere sia intermini di prestazioni specifiche che in termini dilavorabilità e costo finale dei componenti.SinossiNei materiali compositi, le fibre, che comeabbiamo visto hanno prevalentemente il compitodi sopportare le sollecitazioni meccaniche, sonoinglobate in una matrice continua che le lega insieme eche permette di ottenere un materiale formabile eutilizzabile per ottenere componenti finiti. Le matricipossono essere di diversa natura, metallica, ceramica,polimerica e conferiscono al materiale rtemente differenziate.Laminati compositi a matrice polimerica e fibre divetro hanno visto la loro comparsa in applicazioniaeronautiche durante la Seconda Guerra Mondiale; illoro uso si è poi esteso a partire dagli anni '50 innumerosi settori dell'industria e dell'edilizia.Compositi a matrice polimerica (PMC) sono stati esono largamente impiegati nel settore nautico (piccolee medie imbarcazioni civili e militari), chimico edalimentare (reattori, tubazioni, serbatoi), dei trasportiterrestri (elementi di carrozzeria di automobili, veicolicommerciali, cabine ferroviarie), sportivo (sci,racchette da tennis), delle costruzioni (elementi,riparazioni e rinforzi strutturali, coperture), elettrico edelettronico (isolanti, circuiti stampati). Come èIn questo capitolo vengono discusse le funzioni a cui lamatrice deve assolvere all'interno del composito evengono presentate le principali classi di matriciimpiegate nelle applicazioni avanzate aerospaziali.35.1 Funzioni della matrice polimericaNel composito, la matrice deve rispondere a diversefunzioni: lega insieme le fibre, trasferisce edistribuisce il carico sulle fibre, protegge le fibredall'ambiente.Materiale didattico per uso personale degli studenti. Non è consentito l’uso di questo materiale a scopo di lucro. E’ vietato utilizzare dati, informazioni e immagini presenti nel testo senzaautorizzazione. Copyright Dipartimento Ingegneria Aerospaziale - Legge Italiana sul Copyright 22.04.1941 n. 633.G. Sala, L. Di Landro, A. Airoldi, P. Bettini1Dipartimento di Ingegneria Aerospaziale – Politecnico di Milano
TECNOLOGIE E MATERIALI AEROSPAZIALI – Ver. 01CAP. 35- MATERIALI COMPOSITI: TIPOLOGIE E TECNOLOGIE DI PRODUZIONE DELLE MATRICI E PREIMPREGNATIIl materiale ideale da cui deriva la matrice deve essereinizialmente un liquido a bassa viscosità che puòessere convertito in breve tempo in un solido resistentee tenace aderente alle fibre di rinforzo. Mentre lafunzione del sistema di rinforzo è essenzialmentequella di sopportare il carico nel composito, leproprietà meccaniche della matrice possono influire inmodo determinante sulle modalità e sull'efficienza concui le fibre possono operare. Se si considera adesempio un fascio di fibre non legate da una matricesottoposto a tensione, è facile intuire che le fibremeglio allineate devono sopportare la maggior partedel carico. La matrice permette una distribuzione piùomogenea della sollecitazione su tutte le fibre cherisulteranno soggette ad una stessa deformazione.una facile formatura del laminato permettendo diriprodurre e seguire le geometrie dello stampo. Questorichiede che durante la fase di impregnazione e formaturala resina abbia bassa viscosità e buona capacità dibagnatura delle fibre. Successivamente, deve potere esseresolidificata in tempi brevi per conferire al manufatto lecaratteristiche meccaniche finali. Le resine termoindurentivengono solidificate a seguito di un processo di curadurante il quale avviene la reazione di reticolazione,attivata per via termica o chimica (mediante catalizzatori).Il tempo necessario per raggiungere il completamentodella reazione può variare da pochi secondi a diversedecine di ore in funzione della resina e delle condizioni diprocesso. Tempi di indurimento troppo brevi possonorendere difficile l'impregnazione e/o la formatura delcomponente; tempi eccessivi possono rendere noneconomicamente accettabile il processo tecnologico.Il trasferimento degli sforzi tra fibre e matrice avvieneprevalentemente tramite sforzi di taglio; perché questosia possibile è necessaria una buona adesione (cherichiede un'efficiente interfaccia) e una matrice conelevata resistenza e modulo elastico.Alcuni tra i più importanti processi di formatura dicompositi avanzati richiedono l'impiego di semilavoraticostituiti da tessuti impregnati con resine liquide oparzialmente reticolate in proporzioni definite, ipreimpregnati (o prepreg). La sovrapposizione, ilconsolidamento e la completa reticolazione deipreimpregnati portano alla formazione del laminatocomposito finale.In direzione normale alle fibre, le proprietà dellamatrice e dell'interfaccia controllano le proprietàfisiche e meccaniche del composito e, poiché lamatrice è generalmente il costituente più debole ecedevole, le sollecitazioni in direzione trasversale allefibre vengono per quanto possibile evitate con unaopportuna distribuzione ed orientazione del sistema dirinforzo. Ciò nonostante in molte situazioni la matricedeve essere comunque in grado di rispondere adimportanti componenti di sforzo normali rispetto alladirezione delle fibre e/o di taglio e può risultarel'elemento critico per il comportamento meccanico delmateriale nel suo complesso. Ad esempio, la rispostadel composito a sollecitazioni in grado di attivarecedimento per distacco o scorrimento tra le lamine puòrisultare marcatamente influenzata dalle prestazionimeccaniche della matrice (oltre che dell'interfaccia).La stabilità termica e il comportamento meccanico allealte temperature della matrice rappresentano spesso deifattori limitanti per l'impiego dei PMC. Le resinetermoindurenti sono caratterizzate da una romolecolari sono legate a formare una magliatridimensionale continua (reticolo). La particolare naturadi reticolo polimerico non consente la formazione distrutture cristalline così come avviene nei materialimetallici, ma il materiale mantiene una struttura amorfa,vetrosa. A seguito di riscaldamento, quindi, il materialenon mostra un punto di fusione, che caratterizza imateriali cristallini, ma raggiunge una temperatura (Tg:temperatura di transizione vetrosa) in cui avviene ilrammollimento e la riduzione drastica della rigidezza.Mentre a temperature inferiori a Tg la resina reticolata sipresenta come un materiale rigido, resistente, pocodeformabile (e spesso fragile), a temperature superiori allatemperatura di transizione vetrosa il materiale modificamarcatamente il suo comportamento assumendo leproprietà tipiche di una gomma, con rigidezza moltoridotta (generalmente di due/tre ordini di grandezzarispetto al materiale vetroso) e alta deformabilità. La Tgrappresenta quindi una caratteristica fisica del materiale digrande importanza anche pratica in quanto indica il limitedi temperatura per il suo impiego. La massimatemperatura di servizio di un composito è limitata dallatemperatura di transizione vetrosa della resina. Ilsuperamento della Tg non comporta necessariamente ildegrado chimico del materiale, che normalmente avvienea temperature sensibilmente superiori alla Tg, maLe fibre di rinforzo impiegate sono generalmentefragili e danno un contributo limitato all'assorbimentodi energia in occasione di danni da impatto, soprattuttoquando questi comportano delaminazioni eseparazione tra le fibre. Le matrici polimeriche, inparticolare quelle termoplastiche, presentano spessobuona tenacità e possono quindi contribuire in modonon trascurabile alla tenacità complessiva delcomposito. Un contributo fondamentale amento risulta generalmente determinante perla tenacità del composito.Oltre alle caratteristiche meccaniche, la possibilità diutilizzo di una matrice polimerica è legata alla suaprocessabilità definita in termini di possibilità diottenere i componenti con forme, dimensioni ecaratteristiche volute in tempi accettabili. La matrice,allo stato liquido o in soluzione, deve essere in gradodi infiltrarsi tra fibre e tessuti minimizzando laformazione di bolle o difetti e deve inoltre consentireMateriale didattico per uso personale degli studenti. Non è consentito l’uso di questo materiale a scopo di lucro. E’ vietato utilizzare dati, informazioni e immagini presenti nel testo senzaautorizzazione. Copyright Dipartimento Ingegneria Aerospaziale - Legge Italiana sul Copyright 22.04.1941 n. 633.G. Sala, L. Di Landro, A. Airoldi, P. Bettini2Dipartimento di Ingegneria Aerospaziale – Politecnico di Milano
TECNOLOGIE E MATERIALI AEROSPAZIALI – Ver. 01CAP. 35- MATERIALI COMPOSITI: TIPOLOGIE E TECNOLOGIE DI PRODUZIONE DELLE MATRICI E PREIMPREGNATIcertamente determina l'incapacità del materiale arispondere alle sue funzioni strutturali.35.2 Le resine epossidicheLe resine epossidiche rappresentano la classe di matricitermoindurenti di maggiore interesse e utilizzo per ristiche meccaniche, temperatura di transizionevetrosa, inerzia chimica, capacità di impregnazione dellefibre e di formazione di laminati ha reso i compositiepossidica/carbonio i principali concorrenti rispetto alleleghe di alluminio per la costruzione di componentiaeronautici.La temperatura di transizione vetrosa della resinadipende sia dalla struttura e composizione chimica chedalle modalità di reticolazione ed in particolare daitempi e dalle temperature impiegate in fase di processoche quindi richiedono un accurato controllo. Il suovalore può essere sperimentalmente determinatomediante misure di analisi termica (ad esempio DSC calorimetria differenziale a scansione- o DMA/DMTA- analisi dinamico meccanica).Il materiale di partenza per una matrice epossidica ècostituito da una resina liquida a peso molecolarerelativamente basso le cui catene polimeriche sono dotatedi gruppi reattivi epossidici posizionati agli estremi dellecatene (terminali). Uno dei più comuni materiali di baseper le epossidiche è il diglicidil etere del bisfenolo A(DGEBA), dotato di due gruppi epossidici terminali; lastruttura molecolare di una generica molecola con duegruppi epossidici terminali, caratterizzati da due atomi dicarbonio e un atomo di ossigeno legati ad anello e delDGEBA è mostrata in Figura 35.1. Le reticolazione el'indurimento della resina avvengono a seguito di aggiuntadi un agente reticolante costituito da molecole dotate di treo più gruppi reattivi (funzionali) in grado reagire con igruppi epossidici a formare una maglia continuatridimensionale. I reticolanti comunemente impiegati sonocostituiti da ammine o anidridi polifunzionali econsentono di raggiungere temperature di transizionevetrosa di 160/180 C (a cui corrispondono temperature diutilizzo inferiori a 150 C). Sebbene la maggior parte deisistemi di resina non presenti particolari problemi dipericolosità per il loro utilizzo, va segnalato che diversicomponenti, in particolare reticolanti, possonorappresentare un pericolo per la salute degli operatori aseguito di possibili reazioni allergiche al contatto otossicità.Tabella 35.1 - Matrici per applicazioni aerospaziali.Temperatura di transizione vetrosa e temperaturamassima di servizio.Esiste una grande varietà di materiali polimericitermoindurenti utilizzati come matrici per compositi.In considerazione delle temperature di impiegorichieste, nelle applicazioni avanzate, in particolareaerospaziali, vengono impiegate prevalentementematrici polimeriche con temperatura di transizionevetrosa relativamente alta, oltre che con prestazionimeccaniche elevate. I compositi di interesseaeronautico richiedono temperature di transizionevetrosa superiori a 140 C - 200 C in grado quindi diconfrontarsi, dal punto di vista dei limiti ditemperatura operativa, con le leghe di alluminioinvecchiate di alta resistenza. Per le applicazionispaziali più critiche sono stati sviluppati sistemipolimerici con Tg superiori a 300 C e, in alcuni casi,fino ad oltre 400 C; peraltro questi materiali, spessosono prodotti di alta specializzazione e non sonodisponibili a livello commerciale. La Tabella 35.1riporta i valori di transizione vetrosa e le massimetemperature di servizio di diverse matricitermoindurenti e termoplastiche di alte prestazioni.Figura 35.1 – (a) Struttura molecolare di una genericamolecola con due gruppi epossidici terminali; (b) DGEBA.La reazione di reticolazione viene generalmente attivata aseguito di riscaldamento o, a bassa temperatura, inpresenza di opportuni catalizzatori e il suo completamentorichiede tempi relativamente lunghi, dell'ordine di alcuneore. La resina liquida può contenere altri ingredienti comesolventi, per ridurre la viscosità, flessibilizzanti otenacizzanti per migliorare la deformabilità e la tenacitàdella matrice indurita; additivi tenacizzanti sono spessoDi seguito vengono presentate le resine termoindurentimaggiormente impiegate nelle applicazioni di interesseaerospaziale e strutturale in genere.Materiale didattico per uso personale degli studenti. Non è consentito l’uso di questo materiale a scopo di lucro. E’ vietato utilizzare dati, informazioni e immagini presenti nel testo senzaautorizzazione. Copyright Dipartimento Ingegneria Aerospaziale - Legge Italiana sul Copyright 22.04.1941 n. 633.G. Sala, L. Di Landro, A. Airoldi, P. Bettini3Dipartimento di Ingegneria Aerospaziale – Politecnico di Milano
TECNOLOGIE E MATERIALI AEROSPAZIALI – Ver. 01CAP. 35- MATERIALI COMPOSITI: TIPOLOGIE E TECNOLOGIE DI PRODUZIONE DELLE MATRICI E PREIMPREGNATIcostituiti da gomme reattive (ad esempio CTBN,gomme acrilonitrile butadiene carbossil terminate),solubili nella resina liquida, che si separano durante lareticolazione come particelle elastomeriche disperse,oppure da polimeri termoplastici ad alta Tg (adesempio polisulfone). Le Tabella 35.2 e Tabella 35.3riportano le caratteristiche meccaniche di resineepossidiche bifunzionali senza tenacizzante etenacizzate con gomma.marcatamente sulla mobilità e sulla deformabilità dellastruttura: quanto maggiore è la densità dei punti direticolazione, tanto maggiori sono la temperatura ditransizione vetrosa, la rigidezza meccanica, la resistenzachimica; per contro si riduce in generale la deformabilità ela resistenza a frattura.Tabella 35.2 - Caratteristiche meccaniche e termiche diresine epossidiche DGEBAFigura 35.2 - Struttura molecolare delletetrafunzionali. TGDDM (sopra) e DDS (sotto).Tabella 35.3 - Caratteristiche di resine epossidicheDGEBA tenacizzate con gomme CTBNresineLa Figura 35.3 riporta i valori di transizione vetrosaottenuti con resina DGEBA e diversi agenti reticolanti.Sebbene l'assorbimento di umidità delle epossidiche siasolitamente piuttosto limitato, poche unità % in peso,l'esposizione ad ambiente umido può avere effetti criticiper molte situazioni. L'assorbimento e la diffusione diumidità all'interfaccia tra matrice e fibre di rinforzo, inparticolare di vetro, determina la degradazionedell'accoppiamento e dell'efficienza di trasferimento deglisforzi (vedi Capitolo 34). Inoltre l'umidità assorbita ha uneffetto plasticizzante che comporta la riduzione dellatemperatura di transizione vetrosa della matrice; asaturazione, la riduzione di Tg può raggiungere 20/40 C.Entrambi questi effetti influiscono negativamente sulleprestazioni dei laminati, soprattutto a lungo termine.Matrici epossidiche con prestazioni superiori intermini sia di resistenza meccanica che di temperaturadi transizione vetrosa, normalmente impiegate per laproduzione di laminati di interesse aerospaziale, sonoottenute a partire da polimeri epossidici polifunzionali,spesso tetrafunzionali, cioè dotati di quattro anelliepossidici terminali. Questi sistemi possono esserereticolati ad alta temperatura (170/250 C) con agentibi o polifunzionali che portano ad una strutturadensamente reticolata. Le resine tetrafunzionali piùcomuni sono costituite da TGDDM (tetra glicidildiammino difenil metano) con reticolante DDS(diammino difenil sulfone), le cui strutture molecolarisono riportate in Figura 35.2. Matrici tetrafunzionalipresentano temperature di servizio superiori a 200 Ccon Tg che possono superare i 260 C. La Tabella 35.4riporta le proprietà di alcune resine polifunzionali(epoxy 1: TGDDM) reticolate con indurente DDS perapplicazioni avanzate. La scelta del sistema di resina reticolante additivi influisce sulle caratteristichemeccaniche, termiche (in particolare la Tg) e fisiche ingenerale della matrice ottenuta. La progressivareazione tra i gruppi epossidici e i gruppi reattivi delreticolante porta alla formazione di un reticolopolimerico tridimensionale in cui la densità direticolazione e le dimensioni delle maglie influisconoTabella 35.4 - Caratteristiche di resine epossidichepolifunzionali per applicazioni avanzate reticolateMateriale didattico per uso personale degli studenti. Non è consentito l’uso di questo materiale a scopo di lucro. E’ vietato utilizzare dati, informazioni e immagini presenti nel testo senzaautorizzazione. Copyright Dipartimento Ingegneria Aerospaziale - Legge Italiana sul Copyright 22.04.1941 n. 633.G. Sala, L. Di Landro, A. Airoldi, P. Bettini4Dipartimento di Ingegneria Aerospaziale – Politecnico di Milano
TECNOLOGIE E MATERIALI AEROSPAZIALI – Ver. 01CAP. 35- MATERIALI COMPOSITI: TIPOLOGIE E TECNOLOGIE DI PRODUZIONE DELLE MATRICI E PREIMPREGNATIcrescere del peso molecolare e della densità direticolazione. Allo stesso tempo, aumenta la viscositàdella resina, inizialmente liquida, fino a che questa sitrasforma in un solido rigido, vetroso. La Figura 35.4mostra schematicamente il processo di reticolazione diuna resina bifunzionale con un reticolante trifunzionale.Nel procedere della reazione è possibile individuare duetrasformazioni principali, la gelazione (o gelificazione) ela vetrificazione.Nei primi tempi del processo la reazione determinal'aumento del peso molecolare, della viscosità, della Tgdel polimero, che rimane tuttavia costituito da molecoledistinte. Successivamente tutte le molecole si legano traloro a formare un incipiente reticolo; questo avviene incorrispondenza di un grado di avanzamento della reazionerelativamente basso (dipendente dalla funzionalità e dalleconcentrazioni relative di resina e reticolante): il materialegelifica. Si osserva che in questa situazione il sistemarisulta costituito da un'unica molecola (di peso molecolarepari al peso del sistema di resina): la viscosità raggiungevalori molto elevati e il materiale assume la forma di ungelo con caratteristiche meccaniche elastomeriche. Il gelopresenta Tg ridotta e può subire ampie deformazioni aseguito di sforzi limitati, ma non può fluire come unliquido, se non a spese della rottura dei legami generatidurante la reazione: il momento della gelificazionerappresenta un limite alla ulteriore lavorabilità delmateriale; i processi di flusso all'interno di uno stampo, dibagnatura di fibre, di infiltrazione di tessuti devonoavvenire prima della gelazione.Figura 35.3 - Valori di transizione vetrosa ottenuti conresina DGEBA e diversi agenti reticolanti.Le resine epossidiche presentano ottime capacitàadesive nei confronti di diversi materiali (metallici,ceramici, molti polimeri) e costituiscono la base permolti adesivi strutturali di alte prestazi
tecnologie e materiali aerospaziali – ver. 01 cap. 35- materiali compositi: tipologie e tecnologie di produzione delle matrici e preimpregnati Materiale didattico per uso personale degli studenti. Non è consentito l’uso di questo materiale a scopo di lucro.
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