INFLUÊNCIA DO TEOR DE CROMO E DE TRATAMENTOS
.cmipenAUTARQUIA ASSOCIADA À UNIVERSIDADEDE SÃO PAULOINFLUÊNCIA DO TEOR DE CROMO E DE TRATAMENTOSTÉRMICOS NA MICROESTRUTURA E NO COMPORTAMENTOMECÂNICO DE LIGAS INTERMETALICAS ORDENADASÀ BASE DE FeaAiANTONIO AUGUSTO COUTOTese apresentada como parte dos requisitos paraobtenção do Grau de Doutor em Ciências na Áreade Tecnologia Nuclear - Reatores.Orientador:Dr. Paulo Iris FerreiraSão Paulo1998
INSTITUTO DE PESQUISAS ENERGÉTICAS E NUCLEARESAUTARQUIA ASSOCIADA À UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO INFLUENCIA DO TEOR DE CROMO E DETRATAMENTOS TÉRMICOS NA MICROESTRUTURA ENO COMPORTAMENTO MECÂNICO DE LIGASINTERMETALICAS ORDENADAS À BASE DE FcsAlANTONIO AUGUSTO COUTOTese apresentada como parte dosRequisitos para obtenção do Grau deDoutor em Ciências na Á r e a deReatores Nucleares de Potência eTecnologia do Combustível NuclearOrientador:Dr. Paulo íris FerreiraSÃO PAULO- 1998 -
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AgradecimentosA o Dr. Paulo Iris Ferreira pela eficiência na orientação deste trabalho.À Superintendência e à Diretoria de Materiais do Instituto de Pesquisas Energéticase Nucleares pela oportunidade e facilidades de pesquisa.A o Chefe do Departamento de Caracterização de Materiais, Dr. Nelson Batista deL i m a pelo apoio irrestrito, pelas proveitosas discussões e principalmente pela amizade.A o Instituto Tecnológico Mackenzie pelas fusões das ligas Fe-30Al-0,15Zr-0,2B(0-4,5)Cr (%at.).A o Instituto de Pesquisas Tecnológicas, n a pessoa do D r . Marcelo Gonçalves,pelas laminações d a s ligas e pelo exemplo como pesquisador.A todos os colegas do I P E N - C N E N / S P que contribuíram para a realização destetrabalho, ou simplesmente se mostravam interessados no seu andamento. E m especial sougrato pela ajuda, muitas vezes descontraída, m a s sempre muito profissional dos amigos:J e a n C. C. de Paola: Co-participação no Estudo das Ligas Fe-24Al-(0-6)Cr (%at.)M a r i a n o Castagnet: Ensaios MecânicosMarilene M . Serna: Difração de Raios-x e InformáticaN i l d e m a r A. M. Ferreira: Microscopía Eletrônica de TransmissãoCelso Vieira de Morais: Microscopía Eletrônica de VarreduraG l a u s o n A. F. M a c h a d o e Dileusa A. S. Galissi: MetalografíaV e r a Lúcia R. Salvador: Análise QuímicaElsa P a p p Pereira da Silva: Apoio GeralA o s amigos Nelson e Liana por m e aturarem tanto tempo ao lado deles.À Lija, ao Élio e à Flávia pela disposição em nos ajudar sempre que foi necessário.À A n d r é a e ao Gabriel pelo amor, apoio e compreensão em todos os m o m e n t o sdeste trabalho. S e m eles o trabalho não seria possível.
INFLUÊNCIA DO TEOR DE CROMO E DE TRATAMENTOS TÉRMICOS NAMICROESTRUTURA E NO COMPORTAMENTO MECÂNICO DE LIGASI N T E R M E T A L I C A S O R D E N A D A S À B A S E D E FejAlANTONIO AUGUSTO COUTORESUMOA influência da adição de cromo e de tratamentos térmicos a 800 C / 1 h (condição T T l ) ea 800 C / 1 h 500 C / 9 d (condição TT2) na microestrutura e nas propriedades mecânicas emtração, foi investigada em ligas à base de Fe Al hipoestequiométricas [Fe-24Al-(0-6)Cr (%at.)] ehiperestequiométricas [Fe-30Al-0,15Zr-0,2B-(0-4,5)Cr (%at.)], inicialmente laminadas a quente. Otratamento térmico TTl nas ligas [Fe-24Al-(0-6)Cr (%at.)] resultou numa microestruturaconstituída das fases desordenada a e ordenada do tipo 82, enquanto que a microestrutura nacondição TT2 é caracterizada pela presença das fases a e ordenada do tipo DO3. Os melhoresresultados de ductilidade a temperatura ambiente obtidos nas ligas [Fe-24Al-(0-6)Cr (%at.)] sãodevidos à presença das fases a e B2. As ligas [Fe-30Al-0,15Zr-0,2B-(0-4,5)Cr (%at.)]apresentaram microestruturas constituídas pelas fases B2 e DO3 na condição TTl epredominantemente DO3 na condição TT2. As ligas [Fe-30Al-0,15Zr-0,2B-(0-4,5)Cr (%at.)]apresentaram uma baixa ductilidade a temperatura ambiente, em todas as condições investigadas,quando comparadas com as ligas [Fe-24Al-(0-6)Cr (%at.)], devido ao histórico de processamento eao teor de carbono mais elevado nas ligas com 30 %at. de alumínio. A presença predominante dafase ordenada DO3 nas ligas [Fe-30Al-0,15Zr-0,2B-(0-4,5)Cr (%at.)], resultante do tratamentotérmico TT2, é responsável pela redução no limite de escoamento destas ligas em comparação comos resultados obtidos no tratamento térmico T T l . Nas ligas [Fe-24Al-(0-6)Cr (%at.)], o tratamentotérmico TT2 causa um aumento nos valores de limite de escoamento quando comparado com asligas na condição T T l , resultante da presença das fases a DO3. A diminuição do limite deescoamento na temperatura ambiente com o aumento do teor de cromo, observada em todas as ligasestudadas, independentemente da condição de tratamento térmico, é, provavelmente, devido aofavorecimento do escorregamento cruzado pela dissociação das superdiscordancias. O limite deescoamento das ligas [Fe-30Al-0,15Zr-0,2B-(0-4,5)Cr (%at.)], quando submetidas a ensaios detração em temperaturas na faixa compreendida entre a temperatura ambiente e 800 C, apresentaum comportamento anômalo (valor de pico) em temperaturas intermediárias (próximo datemperatura de transição D03- B2). A redução na temperatura do pico anômalo, associada a teoresmais elevados de cromo nas ligas [Fe-30Al-0,15Zr-0,2B-(0-4,5)Cr (%at.)] é um argumentofavorável ao modelo proposto para este fenômeno, fundamentado na dissociação dassuperdiscordancias e o subsequente bloqueio da escalagem destas discordâncias dissociadas, emtemperaturas inferiores à temperatura de pico. A mudança no micromecanismo de fratura das ligas[Fe-30Al-0,15Zr-0,2B-(0-4,5)Cr (%at.)] de clivagem, nos corpos de prova ensaiados a temperaturaambiente, para coalescimento de microcavidades em temperaturas elevadas ( 700 C),acompanhada por um aumento pronunciado na ductilidade das ligas, pode ser associado àocorrência de recristalização dinâmica. A energia de ativação aparente, Q, e o expoente desensibilidade à taxa de deformação, m, determinados para o processo de deformação plástica até olimite de resistência, das ligas [Fe-30Al-0,15Zr-0,2B-(0-4,5)Cr (%at.)], em temperaturas e taxas dedeformação pertencentes aos intervalos 600-800 C e 2,2xl0''-8,8xl0' s'', respectivamente, foramQ (306 25) kJ.mol"' e m (0,20 0,01), indicando que o processo de deformação é controlado pelaescalagem de discordâncias.
I N F L U E N C E OF C H R O M I U M C O N T E N T A N D H E A T T R E A T M E N T S O NM I C R O S T R U C T U R E A N D M E C H A N I C A L B E H A V I O U R OF FejAl B A S E DORDERED INTERMETALLIC ALLOYSANTONIO AUGUSTO COUTOABSTRACTThe effect of chromium additions and two heat treatments, TTl (800 C / 1 h) and TT2(800 C / 1 h 500 C / 9 d), on the microstructure and on the mechanical properties obtained intension tests, was investigated for inidally hot worked Fe-24Al-(0-6)Cr (at.%) and Fe-30Al-0.15Zr0.2B-(0-4.5)Cr (at.%) alloys. The microstructure of Fe-24Al-(0-6)Cr (at.%) alloys is characterizedby the presence of the a disordered and B2 ordered phases, and a and ordered DO3, for the heattreatment conditions TTl and TT2, respectively. The best room temperature ductility results in Fe24Al-(0-6)Cr (at.%) alloys are associated with the ( a B2) microstructure. Fe-30Al-0.15Zr-0.2B(0-4.5)Cr (at.%) alloys presented microstructure containing (B2 DO3) and DO3 phases, for theconditions TTl and TT2, respectively. The Fe-30Al-0.15Zr-0.2B-(0-4.5)Cr (at.%) alloys presentedlower ductility when compared to Fe-24Al-(0-6)Cr (at.%) alloys, associated with differences inprocessing and amount of carbon. The presence of the ordered phase in the Fe-30Al-0.15Zr-0.2B(0-4.5)Cr (at.%) alloys, resulting from heat treatment TT2, is responsible for the reduction in theyield strength of these alloys when compared with the resuhs obtained after heat treatment T T l .The higher yield strength values obtained for Fe-24Al-(0-6)Cr (at.%) alloys after heat treatmentT T l , is mainly due to the presence of a DO3 phases. The decrease in room temperature yieldstrength with the increase in the amount of chromium observed for all alloys investigated,independently of heat treatment condition, is probably due to the enhancement of cross slipresulting from superdislocations dissociation. The yield strength of Fe-30Al-0.15Zr-0.2B-(0-4.5)Cr(at.%) alloys, when tensile tested in temperatures in the range R. T. - 800 C, presents ananomalous peak in temperatures near the D03- B2 transition. The reduction in the anomalous peaktemperature with the increase in chromium content in the alloys seems to favour the explanationproposed for this phenomenon, based in superdislocation dissociation and climb-lock intemperatures below the peak temperature. The change in fracture micromechanism of Fe-30A10.15Zr-0.2B-(0-4.5)Cr (at.%) alloys, from cleavage at room temperature to microvoids coalescencein temperatures above 700 C, resulting in a pronounced increase in ductility, can be associatedwith the occurrence of dynamic recrystallization. The apparent activation energy, Q, and strain ratesensitivity, m, determined for the plastic deformation process up to the uUimate tensile strength ofFe-30Al-0.15Zr-0.2B-(0-4.5)Cr (at.%) alloys for temperatures and strain rates in the ranges 600800 C and 2.2xl0"'-8.8xl0' s"', respectively, were Q (306 25) kJ.mol"' and m (0.20 0.01),indicating that the process is controlled by dislocation climb.
SUMARIOPágina1 INTRODUÇÃO11.1 Compostos Intermetálicos11.2 Aplicações em Temperaturas Elevadas21.3 Fatores que Afetam a Ductilidade31.4 Aluminetos de Ferro4PROPOSTA DA TESE62 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA82.1 Diagramas de Fase de Ligas Fes Al82.2 Ordenação nas Ligas FesAl102.3 Contornos de Fase e Superdiscordancias nas Ligas FeaAl122.4 Propriedades de Ligas Binarias FeaAl152.4.1 Resistência à O x i d a ç ã o e à Corrosão152.4.2 Propriedades Mecânicas - Fratura162.5 Ligas Ternarias e Multicomponentes à Base de FeaAl212.5.1 Propriedades Mecânicas - Fratura212.5.2 Resistência à Oxidação e à Corrosão232.6 Efeito do Meio A m b i e n t e na Ductilidade das Ligas FejAl243 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL263.1 Elaboração das Ligas263.1.1 Ligas Fe-24 %at. Al263.1.2 Ligas Fe-30 %at. Al273.2 Ensaios Mecânicos283.2.1 Ligas Fe-24 %at. Al283.2.2 Ligas Fe-30 %at. Al29
3.3 Caracterização Microestrutural313.3.1 Análise das Fases (Ordenação) das Ligas FesAl por Difratometria de32Raios-x3.3.2 Análise da Textura Cristalográfica das Ligas FesAl por Difratometria38de R a i o s - X3.3.3 Observações dos Contornos Antifase em Ligas FejAl por Microscopia40Eletrônica de T r a n s m i s s ã o4. R E S U L T A D O S474.1 Ligas Fe-24Al-(0-6)Cr (%at.)474.1.1 Ensaios M e c â n i c o s474.1.2 Caracterização Microestrutural504.2 Ligas Fe-30Al-0,15Zr-0,2B-(0-4,5)Cr (%at.)644.2.1 T r a t a m e n t o s T é r m i c o s até 1000 C por 1 hora644.2.2 T r a t a m e n t o s Térmicos nas Condições T T l (800 C / 1 h) e T T 2 (80078 C / 1 h 500 C / 9 d)4.2.3 Ensaios M e c â n i c o s a Quente814.2.4 Ensaios M e c â n i c o s a Quente - Taxas de Deformação Variáveis845 DISCUSSÃO945.1InfluênciadosTratamentosTérmicose doT e o r deCromona94Recuperação e na ordeCromona1005.4 Influência dos Tratamentos Térmicos e do T e o r de C r o m o no Limite de103Ordenação5.3InfluênciaDuctilidade à T e m p e r a t u r a AmbienteE s c o a m e n t o à T e m p e r a t u r a Ambiente5.5 C o m p o r t a m e n t o M e c â n i c o em Temperaturas Elevadas1086 CONCLUSÕES114REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS116
1 INTRODUÇÃO1.1 C o m p o s t o s e Ligas IntermetálieasO termo "compostos intermetálicos" geralmente designa ligas fortemente ordenadasc o m composições e fórmulas específicas(compostos de linha). Já o termo"ligasintermetálieas" c o m u m e n t e refere-se a ligas que formam estruturas cristalinas ordenadas alongo alcance e m temperaturas relativamente baixas (T 700 C) e desordenadas e mtemperaturas maiores. Compostos e ligas intermetálieas t ê m sido objeto de u m a quantidadecrescente de pesquisa nos últimos anos. Estes materiais, particularmente os silicetos ealuminetos, t ê m propriedades potencialmente muito úteis, e vários intermetálicos estãosendo agora produzidos comercialmente ou estão n o limite da produção comercial.As propriedades e as estruturas de ligas intermetálieas ordenadas foram estudadasextensivamente nos anos 50 e 60, e como resultado destes esforços muitas propriedadesatraentes foram identificadas e caracterizadas [1,2]. E m geral, a resistência mecânica deintermetálicos ordenados não degrada rapidamente com o aumento da temperatura. E mm u i t o s casos, a restrita mobilidade atômica geralmente conduz a u m processo d e difiisãom a i s lento e a u m a melhor resistência à fluência [3,6]. Intermetálicos ordenados tais comoaluminetos e silicetos são usualmente resistentes à oxidação e à corrosão devido à suahabilidade em formar filmes superficiais de óxidos que protegem o metal base de ataqueexcessivo [7].O interesse em intermetálicos ordenados diminuiu no final dos anos 60 devido aosseveros problemas de fragilização [1,2,8-10]. Muitos intermetálicos são tão frágeis quesimplesmente n ã o p o d e m ser fabricados. Quando fabricados, sua baixa tenacidade à fraturaseveramente limita seu emprego em aplicações estruturais. E m função disto, n o passado,compostos intermetálicos ordenados eram Ireqüentemente considerados c o m o fases a
serem evitadas, visto que seriam prejudiciaisàs propriedades mecânicas dasligas.Contudo, os compostos intermetálicos encontraram utilização prática por u m longo t e m p o ,c o m o partículas endurecedoras, tais como AljCu em ligas de alumínio e NÍ3AI e msuperligas de níquel. Isto não quer dizer que não existiam outros usospotenciais.Similarmente, alguns compostos intermetálicos têm sido desenvolvidos devido a outraspropriedades, c o m o por exemplo: NiTi por seu efeito de m e m ó r i a de forma; PdIn por causada sua cor dourada, com uso potencial para substituir o ouro na odontologia; Fe3(Al,Si)c o m o base de liga magnética; e AujAl para utilização em relógios de pulso por sua corpúrpura.Muitas das recentes pesquisas em intermetálicos são dirigidas pela necessidade demateriais que sejam mais resistentes àfluência,menor densidade, maiorresistênciam e c â n i c a específica, tendo melhor resistência à oxidação e à corrosão. O sucesso nosesforços de pesquisa em intermetálicos ordenados tem encorajado seu desenvolvimentoc o m o u m a nova classe de materiais, relacionada principalmente c o m aplicações estruturaise m temperaturas elevadas.1.2 A p l i c a ç õ e s era T e m p e r a t u r a s E l e v a d a sIntermetálicos baseados e m aluminetos e silicetos apresentam muitas propriedadesatraentes para aplicações e m temperaturas elevadas, incluindo resistência à oxidação e àcorrosão superiores, boa resistência mecânica em temperaturas elevadas e relativamentebaixa densidade. N a tabela 1.1 [11] são listados os compostos intermetálicos de interesseatual, c o m sua estrutura cristalina, temperatura de fusão e m o d o de fratura. Nesta tabela éutilizada a notação Strukturbereicht. C o m o referência, LI2 representa a fase ordenada apartir da estrutura cúbica de faces centradas (cfc); B2 e DO3 são estruturas ordenadas apartir da estrutura cúbica de corpo centrado (ccc); C15 é u m a estrutura cúbica complexa;DO22, DO23, L i o s Ciib são ordenados a partir da estrutura tetragonal; e DSg e DO,9 sãoestruturas ordenadas a partir da estrutura hexagonal.:0?/iIS5¿0 WACíCÑíL DE ENERGIA MUCLEAR/SPÍPES
Muitos intermetálicos ordenados, incluindo os listados n a tabelal.I, t ê m acaracterística de apresentarem fratura frágil e ductilidade pobre e m temperaturas baixas.Contudo,o entendimentodafraturafrágile m ligasordenadasestáprogredindorapidamente, e significativos avanços t ê m sido feitos n a obtenção de ligas intermetálieasdúcteis. D e fato, o recente ressurgimento n o interesse n o s intermetálicos ordenados deve-sem u i t o ao progresso feito a partir do final dos anos 70, n a elaboração de c o m p o s t o sintermetálicos dúcteis.Tabela 1.1: Compostos intermetálicos ordenados de interesse atual [11].LigaEstrutura CristalinaTemperatura deFusão ( C)Densidade (mg/m )M o d o de B213005,56C G e ClivagemNiAlB216405,86C G e 91Clivagem17707,60ClivagemCiib20206,24Clivagem e C G21304,32ClivagemCr2NbM0SÍ2TÍ5SÍ3C G - Contorno de Grão (Fratura Intergranular)L 3 Fatores q u e Afetam a DuctilidadeD e u m m o d o geral, n ã o existe u m a causa única para a fragilidade e m baixastemperaturas, m a s sim, muitas causas potenciais. A s causas d a fragilidade p o d e m serdivididas e m duas categorias: fatores extrínsecos e intrínsecos [11]. Tradicionalmente, afragilidadetem sido atribuída a fatores intrínsecos, tais c o m o força de ligação entre planosatômicos fraca, número de sistemas de deslizamento insuficiente ou ligação fraca entreá t o m o s n o s c o n t o m o s d e grãos. E m b o r a estes fatores sejam importantes, e e m muitos casos
até dominantes n a limitação da ductilidade, trabalhos mais recentes t ê m mostrado quefatores extrínsecos são a maior causa da baixa ductilidade de alguns intermetálicos, e quede fato, estes materiais são intrínsecamente dúcteis.A l g u m a s causas extrínsecas de fragilidade não tinham sido mencionadasatérecentemente. É importante reconhecer influências na ductilidade que não são intrínsecasao material. C o m o exemplos de fatores extrínsecos pode-se citar: efeitos do ambiente,presença de impurezas, acabamento superficial, segregação de intersticiais nos c o n t o m o sde grão, dentre outros. U m a vez eliminados os fatores extrínsecos como causas ,corposdeprovausinadoscuidadosamente e livres de óxidos), u m substancial número de causas intrínsecas defragilização ainda permanecem. Algumas destas causas são: u m número limitado desistemasde fácilescorregamento; u m a dificuldadenacriaçãoe deslizamentodediscordâncias; o escorregamento cruzado restrito; u m a alta sensibilidade à taxadedeformação; u m a dificuldade de escorregamento através dos c o n t o m o s de grãos; u m aligação entre grãos fraca; u m a baixa resistência à clivagem, entre outras.A l g u m a s destas causas são associadas com cristais e m que a célula vmitária é grandee de baixa simetria. T a m b é m , algumas destas causas listadas acima estão claramenteinterrelacionadas. Afragilidadedo materialserá determinada pelo piorfenômenofragilizante. Se a solução deste problema é encontrada, pode existir u m próximo fenômenofi-agilizanteque provavelmente tem u m caráter diferente. U m outro ponto a ser consideradoé que a baixa ductilidade n e m sempre será o único problema a ser resolvido, e que aresolução deste p r o b l e m a p o d e muitas vezes gerar u m p r o b l e m a diferente.1.4 Aluminetos de Ferro à Base de FcjAlAluminetos de ferro t ê m se constituído em materiais de interesse desde os anos 30,quando sua excelente resistência à oxidação foi notada pela primeira vez [12,13]. Dentre asvárias ligas intermetálieas ordenadas do sistema Fe-Al, as ligas Fe Al (18,5 a 35 %at.Al)
têm sido mais recentemente investigadas. Estas ligas possuem baixo custo de matériaprima, permitem a conservação de elementos estratégicos e apresentam m e n o r densidadedo que os aços inoxidáveis (com potencialmente u m a melhor razão resistência mecânicapeso). Contudo, a limitada ductilidade a temperatura ambiente e a q u e d a acentuada naresistência m e c â n i c a acima de 600 C t ê m sido os maiores obstáculos para a sua aceitação.Mais recentemente, estudos têm demonstrado que u m adequado alongamento (10-15 % )pode ser alcançada nas ligas à base de FcjAl através do controle da composição e damicroestrutura [14-17]. Estas propriedades têm t o m a d o as ligas do sistema ferro-a
escoamento na temperatura ambiente com o aumento do teor de cromo, observada em todas as ligas estudadas, independentemente da condição de tratamento térmico, é, provavelmente, devido ao favorecimento do escorr
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