SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZIRKONIA (ZrO DARI PASIR
SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZIRKONIA (ZrO2) DARIPASIR ZIRKON BELITUNG SEBAGAI KERAMIKSkripsidisusun sebagai salah satu syaratuntuk memperoleh gelar Sarjana SainsProgram Studi KimiaolehPuji Setyati4311412044JURUSAN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS NEGERI SEMARANG2016i
ii
iii
iv
MOTTO DAN PERSEMBAHANMOTTO1. Sincere, be patient, and be grateful2. Manfaatkan waktumu hanya untuk menggapai ridhoNya3. Sesungguhnya bersama kesulitan itu ada kemudahan (QS. Al Insyirah: 6)4. Ketiadaan atau kealpaan akan sebuah cita-cita ideal menuntun menujukepentingan diri sendiri (Badiuzzaman Said Nursi)PERSEMBAHANKupersembahkan karya ini untuk:1. Mamaku Mama Faridah dan Bapakku Bapak Maelan,semoga kalian bangga padaku. Terimakasih atas doa,dukungan, pengorbanan, dan cinta kasih kalian.2. Adikku tersayang Akhmad Fadholi (Edo), terimakasihatas motivasi yang telah kamu berikan.3. Keluarga besarku Lik Rosikin, Lik Kus, Pipih, Adit, Izul,dan Dika yang selalu memberikan semangat dan doa.4. Teman-temanseperjuangandiorganisasiB1OSS,KPMDB, KIK, JODY!, GmnI, dan Sekolah Riset.5. Mahasiswa Kimia angkatan 2012, khususnya Rombel 2Kimia.v
PRAKATAPuji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telahmelimpahkan anugrahNya sehingga penulis mampu menyelesaikan skripsi yangberjudul “Sintesis dan Karakterisasi Zirkonia (ZrO2) dari Pasir Zirkon Belitungsebagai Keramik”.Skripsi ini disusun sebagai syarat untuk memperoleh gelar Sarjana SainsProgram Studi Kimia di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang. Perkenankanlah penulismenyampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu. Ucapanterima kasih ini penulis sampaikan kepada:1. Dekan FMIPA Universitas Negeri Semarang.2. Ketua Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang.3. Dr. Triastuti Sulistyaningsih, M.Si sebagai dosen pembimbing pertama yangtelah memberikan perhatian, bimbingan, arahan, dan saran kepada penulisselama penyusunan skripsi.4. Drs. Subiyanto Hadisaputro, M.Si sebagai dosen pembimbing kedua yangtelah memberikan masukan, arahan, dan saran kepada penulis selamapenyusunan skripsi.5. Dwi Wahyu Nugroho, M.Si sebagai dosen pembimbing ketiga yang telahmemberikan masukan dan saran kepada penulis selama penyusunan skripsi.6. Nuni Widiarti, S.Pd, M.Si sebagai dosen penguji yang telah memberikanmasukan, arahan, dan saran kepada penulis.vi
7. Ella Kusumastuti, M.Si sebagai dosen wali yang telah memberi nasihat,saran, pengarahan, serta tempat berbagi dalam segala hal.8. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Unnes atas ilmu yang diberikanselama penulis menempuh studi.9. Segenap staff Laboratorium Nano Center Indonesia, khususnya Pak M.Ikhlasul Amal, Mba Siti, Mba Uud, dan Mas Alif yang telah membantupenulis selama penelitian.10. Teman-teman seperjuangan penelitian di Nano Center Indonesia, khususnyaAprilia Susanti yang telah memberikan semangat dan doa.11. Ka Ihya Ulumudin, KaSunar Tejo Tsani, Lissa Amalia S., Mas HeruSetiawan, Ristia P. yang telah memberikan semangat, nasihat, dan doa.12. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu-persatu yang telahmembantu dalam penyusunan skripsi ini.Demikian ucapan terima kasih dari penulis, semoga skripsi ini dapatbermanfaat dan dapat memberikan kontribusi positif bagi para pembaca danperkembangan ilmu pengetahuan dalam dunia penelitian.Semarang,November 2016Penulisvii
ABSTRAKSetyati, Puji. 2016. Sintesis dan Karakterisasi Zirkonia (ZrO2) dari PasirZirkon Belitung sebagai Keramik. Skripsi, Jurusan Kimia Fakultas Matematikadan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang. Pembimbing UtamaDr. Triastuti Sulistyaningsih, M.Si dan Pembimbing Pendamping Drs. SubiyantoHadisaputro, M.SiKata kunci: zirkonia, pasir zirkon, XRD, XRF.Zirkonia (ZrO2) merupakan material refraktori yang mempunyai beberapaaplikasi, antara lain sebagai keramik. Tujuan penelitian ini untuk mengetahuipengaruh molaritas H2SO4 (1, 2, dan 3 M) dan waktu pengadukan asam (½, 1, dan1 ½ jam) terhadap persentase zirkonia yang terbentuk dan karakter (kristalinitas,struktur kristal, ukuran partikel, dan persentase komposisi) zirkonia dari pasirzirkon (ZrSiO4) Belitung. Pada penelitian ini pasir zirkon direaksikan dengan. Hasil pembakaran dilakukanNaOH dan dibakar pada temperatur 500penambahan dan pengadukan dengan aquades, H2SO4, dan NH4OH yangselanjutnya dilakukan kalsinasi pada temperatur 700 . Karakterisasi zirkoniameliputi X-Ray Diffraction (XRD) dan X-Ray Fluorescence (XRF). Molaritas danwaktu pengadukan asam berpengaruh terhadap persentase zirkonia yangterbentuk. Kristalinitas zirkonia optimum pada molaritas asam 2M dan waktupengadukan ½ jam dengan struktur kristal berbentuk kubik, ukuran partikelsebesar 15,29 nm, dan persentase zirkonia sebesar 89,5 %.viii
ABSTRACTSetyati, Puji. 2016. Synthesis and Characterization of Zirconia (ZrO2) fromBelitung Sand as Ceramics. Undergraduate Thesis, Department of Chemistry,Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Semarang State University. FirstSupervisor Dr. Triastuti Sulistyaningsih, M.Si and Second Supervisor Drs.Subiyanto Hadisaputro, M.SiKeywords: zirconia, zircon sand, XRD, XRF.Zirconia (ZrO2) is a refractory material which has some application, such asceramics. The aims of this study to determine the effect of H2SO4 molarity (1, 2,and 3 M) and acid stirring time (½, 1, and 1 ½ hours) on the percentage ofzirconia formed and characters (crystallinity, crystal structure, particle size, andpercentage composition) of zirconia from Belitung zircon sand (ZrSiO4). In thisstudy, zircon sand reacted with NaOH and burned at temperature of 500 .Combustion products, the addition of distilled and strirring with water, H2SO4,dan NH4OH were sebsequently carried out calcination at temperatur of 700 .Characterization of zirconia include X-Ray Diffraction (XRD) and X-RayFluorescence (XRF). Molarity and acid stirring time have effect on the percentageof zirconia. Cristallinity zirkonia optimum at molarity acid of 2 M and ½ hourstirring time with cubic crystal structure, particle size of 15.29 nm, and percentagezirconia of 89.5 %.ix
DAFTAR ISIHalamanHALAMAN JUDUL . iPERNYATAAN KEASLIAN TULISAN. iiPERSETUJUAN PEMBIMBING . iiiHALAMAN PENGESAHAN.ivMOTTO DAN PERSEMBAHAN.vPRAKATA . viABSTRAK . viiiABSTRACT . ixDAFTAR ISI . xDAFTAR TABEL . xiiDAFTAR GAMBAR . xiiiDAFTAR LAMPIRAN . xivBAB1. PENDAHULUAN1.1 Latar Belakang . 11.2 Rumusan Masalah . 51.3 Tujuan Penelitian . 51.4 Manfaat Penelitian . 52. TINJAUAN PUSTAKA2.1 Pasir Zirkon . 62.2 Zirkonium (Zr) . 82.3 Keramik Zirkonia (ZrO2) . 102.4 Metode Ekstraksi . 152.4.1 Metode Hidrometalurgi . 15x
2.4.2 Metode Pirometalurgi . 172.4.3 Metode Elektrometalurgi . 182.5 Analisis Senyawa . 182.5.1 XRD (X-Ray Diffraction) . 182.5.2 XRF (X-Ray Fluorescence) . 213. METODE PENELITIAN3.1 Lokasi Penelitian . 253.2 Variabel Penelitian . 253.2.1 Variabel Bebas . 253.2.2 Variabel Terikat . 253.2.3 Variabel Terkendali . 263.3 Alat dan Bahan . 263.3.1 Alat . 263.3.2 Bahan .263.4 Cara Kerja . 263.4.1 Preparasi Sampel . 263.4.2 Pembuatan Sampel .274. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN . 285. SIMPULAN DAN SARAN . 395.1 Simpulan . 395.2 Saran . 39DAFTAR PUSTAKA . 40LAMPIRAN . 43xi
DAFTAR TABELTabelHalaman2.1 Sifat-sifat zirkonium . 92.2 Sifat-sifat fisis beberapa keramik zirkonia . 153.1 Variasi molaritas asam dan waktu pengadukan asam . 274.1 Persentase komposisi pasir zirkon Belitung . 294.2 Interpretasi difraktogram zirkonia berbagai variasi molaritas asam dan waktupengadukan asam . 344.3 Ukuran partikel berbagai sampel . 364.4 Persentase komposisi zirkonia dalam berbagai sampel . 36xii
DAFTAR GAMBARGambarHalaman2.1 Peta keberadaan pasir zirkon di Indonesia . 62.2 Pasir zirkon (ZrSiO4) . 72.3 Logam zirkonium (Zr) . 82.4 Transformasi fasa struktur zirkonia . 122.5 Struktur kristal polimorf zirkonia . 132.6 Zirkonia . 142.7 Alat XRD . 182.8 Skema kerja XRD . 202.9 Difraksi sinar-X . 212.10 Alat XRF . 212.11 Perpindahan elektron pada atom . 222.12 Bagian dalam XRF . 234.1 Difraktogram senyawa pasir zirkon Belitung . 284.2 Sampel pasir zirkon . 304.3 Proses hidrolisis . 314.4 Sampel . 324.5 Difraktogram zirkonia . 334.6 Struktur kristal kubik zirkonia . 354.7 Grafik hubungan molaritas H2SO4 dan konsentrasi zirkonia ketikawaktu pengadukan ½ jam . 374.8 Grafik hubungan molaritas H2SO4 dan konsentrasi zirkonia ketikawaktu pengadukan 1 jam . 374.9 Grafik hubungan molaritas H2SO4 dan konsentrasi zirkonia ketikawaktu pengadukan 1½ jam . 38xiii
DAFTAR LAMPIRANLampiranHalaman1. Pembuatan Larutan . 432. Skema Kerja . 443. Hasil karakterisasi dengan XRD . 464. Perhitungan Ukuran Partikel berdasarkan XRD dengan MetodeDebye-Scherrer . 515. Hasil Karakterisasi dengan XRF . 576. Dokumentasi Penelitian . 66xiv
BAB 1PENDAHULUAN1.1Latar BelakangZirkonia (ZrO2) merupakan salah satu bentuk oksida dari logam zirkonium(Zr). Bahan ini merupakan material refraktori (bahan tahan panas) yang memilikisifat polimorf, kerapatan dan kekerasan yang tinggi, dan memiliki sifatkonduktivitas panas yang rendah serta memiliki sifat biokompatibel. Selain itu,bahan tersebut memiliki kemudahan dalam bertransformasi fasa sehinggamenghasilkan sifat mekanik tertentu. Zirkonia juga mudah untuk distabilkan olehoksida logam lain untuk memodifikasi sifat fisik, mekanik, dan kimianya (Kwela,2006).Zirkonia memiliki beberapa aplikasi dalam bidang industri dan bidangkesehatan. Beberapa aplikasi dalam bidang industri antara lain sebagai keramik,pelapisan komponen listrik dan elektronika, serta sebagai komponen pada oksigensensor dan SOFC (Solid Oxide Fuel Cells). Selain itu, dikarenakan sifatbiokompatibel yang dimilikinya, zirkonia dapat diaplikasikan dalam bidangkesehatan, antara lain sebagai bahan implan tulang dan sebagai material gigi(Chevalier, 2006).Zirkonia sebagai keramik digunakan sebagai material refraktori karenamampu bertahan pada temperatur tinggi tanpa mengalami melting ataupunterdekomposisi. Material keramik juga sering dimanfaatkan untuk pelapis benda1
2benda yang digunakan pada lingkungan korosif karena material keramik tahanterhadap karat ataupun ketika kontak dengan bahan yang bersifat korosif(Ardiansyah, 2011).Salah satu sumber untuk mendapatkan zirkonia yaitu pasir zirkon.Beberapa wilayah di Indonesia memiliki potensi pasir zirkon yang cukup besaryang sampai saat ini belum dimanfaatkan secara maksimal (Senyan et al., 2013).Salah satu daerah tersebut yaitu wilayah Belitung. Berdasarkan data sumber dayaalam Bangka Tengah, Provinsi Kepulauan Bangka Belitung, daerah tersebutberpotensi memiliki kandungan pasir zirkon 34.686 ton (Muksin et al., 2014).Pasir zirkon merupakan salah satu mineral yang dapat memiliki nilai komoditipasar yang bagus jika dilakukan pengolahan lebih lanjut.Perkembangan teknologi industri berbasis zirkonium oksida maupunproduk derivatnya mengalami peningkatan sehingga pengembangan bahan inimemiliki prospek yang sangat besar (Sudarto et al., 2008). Untuk mendapatkansenyawa zirkonia dari pasir zirkon (ZrSiO4) dapat dilakukan dengan melaluiproses ekstraksi. Terdapat beberapa metode dalam proses ekstraksi mineral bumiyaitu hidrometalurgi, pirometalurgi, dan elektrometalurgi. Metode hidrometalurgiyaitu metode yang dalam pengolahannya memanfaatkan media pelarut berair(aquaeos solution). Pada metode hidrometalurgi dilakukan pemakaian air untukdapat melarutkan suatu partikel tertentu (Havlik, 2008). Hal ini bertujuan untukmendapatkan zat atau logam yang diinginkan saja yang akan bereaksi (larut) dankemudian dipisahkan dari material yang tidak diinginkan. Metode pirometalurgiyaitu metode yang dalam proses pengambilan logam dari bijihnya dengan
3temperatur tinggi. Dampak negatif metode pirometalurgi yaitu adanyapencemaran lingkungan yang terjadi, yaitu panas yang terasa oleh pekerja yangberada di sekitar peralatan lebur, gas gabungan yang mengandung racun (CO,NO2, SO2, dll), debu dan padatan yang bertebangan di sekitar pabrik, dan terakyang bisa mengotori atau merusak lahan (Havlik, 2008). Metode elektrometalurgiyaitu metode yang dalam proses pemurnian mineralnya menggunakan energilistrik sebagai sumber panas. Dari ketiga metode tersebut, metode hidrometalurgisering digunakan dalam proses pemurnian, hal ini dikarenakan efektivitasnyadibandingkan dengan metode yang lain (Mutimmah et al., 2013).Zirkon (ZrSiO4) merupakan salah satu senyawa kimia yang memiliki sifatstabil. Hal ini dikarenakan ikatan yang kuat antara zirkonia dan silikat (SiO2)(Abdelkader et al., 2008).Pada proses ekstraksi zirkonia dari pasir zirkondidahului dengan pemecahan ikatan antara kedua oksida tersebut. Salah satu carauntuk memecah ikatan tersebut yaitu dengan proses dekomposisi (penguraian)antara senyawa zirkon dengan silikon dengan menggunakan senyawa alkali.Pada beberapa penelitian sebelumnya, proses ekstraksi zirkonia yang telahdilakukan yaitu mechanical activation dan alkali fusion. Mechanical activationadalah suatu proses fisik pada bahan di dalam mesin penggerak mekanis yangdapat mengakibatkan perubahan struktur permukaan, sedangkan alkali fusionyaitu proses yang memanfaatkan logam alkali untuk mendekomposisikan zirkonpada temperatur tertentu. Metode tersebut telah digunakan oleh beberapa peneliti,antara lain Setiawan (2007), Ardiansyah (2011), dan Mutimmah et al. (2013).
4Pada penelitian Setiawan (2007) telah dilakukan ekstraksi zirkonia daripasir zirkon dengan metode alkali fusion. Pada penelitian tersebut, pasir zirkondireaksikan dengan NaOH dan sampel tersebut melebur dengan temperatur 700. Setiawan mendapatkan kandungan zirkonia 16%, sedangkan pada penelitianArdiansyah (2011) telah dilakukan ekstraksi zirkonia dari pasir zirkon denganmetode mechanical activation. Penelitian tersebut mendapatkan senyawa zirkoniasebesar 17,4 %. Mutimmah et al. (2013) juga
Supervisor Dr. Triastuti Sulistyaningsih, M.Si and Second Supervisor Drs. Subiyanto Hadisaputro, M.Si . Keywords: zirconia, zircon sand, XRD, XRF. Zirconia (ZrO 2) is a refractory material which has some application, such as ceramics. T
while the zirconia powder had particles around 300 nm (SkySpring Nanomaterials, Inc., USA). Three groups of suspensions were prepared: monolithic Al 2O 3 and composite Al 2O 3–t-ZrO 2 ceramics (composition: 95 wt. % Al 2O 3 – 5 wt. % t-ZrO 2 and 90 wt. % Al 2O 3 – 10 wt. % t-ZrO 2). Dry
MECANISMOS M.C. IGNACIO ARRIOJA CÁRDENAS Página 1 UNIDAD V SÍNTESIS DE MECANISMOS 5.1 INTRODUCCIÓN A LA SÍNTESIS DE MECANISMOS. El término síntesis cinemática se ref
Sintesis senyawa kompleks inti tunggal diperoleh berdasarkan perbandingan mol 1:3 dan senyawa kompleks inti ganda ini disintesis dengan mereaksikan besi(III) dari senyawa FeCl3.6H2O, ligan 2,2’-bipiridin serta ligan jembatan oksalat sesuai dengan perbandingan mol besi(III):2,2’-bipiridin:oksalat 2:4:1.
JURNAL KIMIA 5 (2), JULI 2011 : 143-155 146 Karakterisasi kopolimer PE-g-AA Karakterisasi gugus fungsi menggunakan FT-IR dilakukan pada plastik PE awal dan kopolimer PE-g-AA. Penentuan tingkat hidrofilik kopolimer ditentukan dengan uji serapan air. Sedangkan penentuan kapasitas pertukaran ion logam Cu2 menggunakan AAS.
Sintesis Air-Cooled Chillers Model RTAF 115 to 520 Nominal Tons 2022 Trane RLC-PRC049K-EN . embraces all of the design features that have made theTrane helical-rotary compressor liquid chillers such a success since 1987. Sintesis chillers offers high reliability coupled with greatly improved energy efficiency, and
Sintesis Air-Cooled Chillers Model RTAF 115 to 520 Nominal Tons Product Catalog 2019 Ingersoll Rand RLC-PRC049H-EN Introduction The new Trane Sintesis model RTAF chiller is the result of a search for higher reliability, higher energy efficiency, and lower sound levels for today's environment.
Judul Skripsi : Karakterisasi zat warna cabe merah (Capsiccum annum L) fraksi metanol:n-heksana sebagai photosenzitiser pada dye Senzitiser Solar Sel Telah dilakukan penelitian terhadap senyawa warna pada ekstrak cabe merah (Capsiccum annum L) untuk dia
API 6A Flanges Catalogue. API 6A - TYPE - 6B 13.8 MPA (2000 PSI) Size B OD C (MAX.) K P E T Q X BC N H LN HL JL Ring Number R or RX 2 1/16 53.2 165 3 108 82.55 7.9 33.4 25.4 84 127 8 20 81 60.3 53.3 23 2 9/16 65.9 190 3 127 101.60 7.9 36.6 28.6 100 149.2 8 23 88 73.0 63.5 26 3 1/8 81.8 210 3 146 123.83 7.9 39.7 31.8 117 168.3 8 23 91 88.9 78.7 31 4 1/16 108.7 275 3 175 149.23 7.9 46.1 .
