PENGARUH JENIS PELARUT DAN TEMPERATUR REAKSI PADA SINTESIS .
Jurnal Teknik Kimia USU, Vol. 4, No. 1 (Maret 2015)PENGARUH JENIS PELARUT DAN TEMPERATUR REAKSIPADA SINTESIS SURFAKTAN DARI ASAM OLEATDAN n-METIL GLUKAMINA DENGAN KATALIS KIMIAJojor Rohana Oppusunggu, Vinta Rutliana Siregar, Zuhrina MasyithahDepartemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera UtaraJln. Almamater Kampus USU Medan 20155, IndonesiaEmail: jojorrohana@ymail.comAbstrakSurfaktan merupakan suatu molekul yang sekaligus memiliki gugus hidrofilik dan guguslipofilik sehingga dapat mempersatukan campuran yang terdiri dari air dan minyak.Alkanolamida merupakan salah satu jenis surfaktan nonionik yang banyak dimanfaatkan dalamkehidupan sehari-hari. Pada penelitian ini, akan diamati pengaruh jenis pelarut dan temperaturreaski terhadap sintesis surfaktan alkanolamida dari n-metil glukamina dan asam oleat dariminyak sawit dengan katalis natrium metoksida. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui nilaiHydrophilic Lipophilic Balance (HLB), pH dan tegangan permukaan dari surfaktan denganmengamati pengaruh jenis pelarut dan temperatur reaksi. Penelitian ini dilakukan denganmenggunakan labu leher tiga pada suhu 90oC, 110 oC, 130 oC, waktu reaksi selama 3 jam, rasiosubstrat 1:2, kecepatan pengadukan 150 rpm dan konsentrasi katalis 0,4% (b/b). Pada reaksiamidasi sampel diambil dari labu leher tiga tiap 1 jam sekali selama 3 jam kemudian hasil darireaksi amidasi ini di cuci dengan menggunakan pelarut aseton guna memisahkan katalis. Hasildari pencucian kemudian dimurnikan dengan cara memanaskan produk surfaktan padatemperatur 90oC guna menguapkan pelarut heksana dan butanol. Hasil yang mengandungsurfaktan di analisis dengan Metode Hydrophilic Liphophilic Balance, tegangan permukaan danSpektrofotometri FT-IR. Berdasarkan penelitian ini didapatkan kondisi yang optimal pada suhu110oC, waktu reaksi 3 jam pada rasio pelarut 2:1. Dari hasil analisa surfaktan oleoil n-metilglukamina diperoleh nilai HLB 11,53 yang berada dalam rentang HLB deterjen sesuai denganstandart.Kata kunci: surfaktan, asam oleat, n-metil glukamina, oleoil n-metil glukamina, amidasi, HLBAbstractSurfactants are molecules that also has a hydrophilic group and a lipophilic group that canunify a mixture consisting of water and oil. Alkanolamide is one type of nonionic surfactants arewidely used in everyday life. In this study, will be observed the influence of the type of solventand reaction temperature on the synthesis of surfactant alkanolamide n -methyl glukamine andoleic acid from palm oil with sodium methoxide catalyst. This study aims to determine the valueof the hydrophilic lipophilic balance (HLB), pH and surface tension of surfactant, by observingthe effect of the type of solvent and reaction temperature. This research was conducted by usinga flask at 90 C, 110 C, 130 C for 3 hours reaction time, substrate ratio of 1: 2, the stirringspeed of 150 rpm and a catalyst concentration of 0.4% (w/w). In the amidation reaction samplestaken from the flask every 1 hour for 3 hours and then the results of this amidation reaction waswashed with acetone solvent to separate the catalyst. Results washing then purified by heating at90 C to evaporate the solvent surfactant products hexane and butanol. Results containingsurfactant in the analysis with Hydrophilic Liphophilic Balance Method, surface tension and FTIR spectrophotometry. Based on this research, the optimal conditions at a temperature of 110oC,reaction time 3 hours at the solvent ratio 2: 1. From the analysis of surfactant oleoil n-Methylglukamine values obtained HLB in the range of 11,53 HLB in accordance with the standarddetergent.Keywords: surfactants, oleic acid, n-methyl glucamine, oleoil n-metil glucamine, amide, HLBPendahuluanSurfaktan adalah senyawa yang dapatmenurunkan tegangan antarmuka antara dua fasacairan yang berbeda kepolarannya sepertiminyak/air atau air/minyak. Sifat yang uniktersebut menyebabkan surfaktan sangat potensialdigunakan sebagai komponen bahan adhesif,bahan penggumpal,pembasah,pembusa,pengemulsi serta telah diaplikasikan secara luasdalam berbagai bidang industri seperti industrimakanan, farmasi, kosmetika, tekstil, polimer, catdan agrokimia [4].Indonesia merupakan Negara penghasilkelapa sawit terbesar didunia. Pada tahun 2012,luas areal tanaman kelapa di Indonesia mencapai8,94 juta Ha, dengan total produksi 2,50% atau23,47 juta ton sehingga sangat potensial untukmenghasilkan produk-produk baru yang berbahanbaku turunan kelapa sawit [1]. Selain itudibandingkan dengan surfaktan berbahan bakupetrokimia, surfaktan berbahan baku alamibersifat mudah terurai secara hayati sehinggalebih ramah lingkungan. Salah satu surfaktan25
Jurnal Teknik Kimia USU, Vol. 4, No. 1 (Maret 2015)yang dapat diperoleh dari minyak nabati danturunannya dalah surfaktan alkanolamida.Pemilihan n-metil glukamina sebagai sumberamina pada penelitian ini didasarkan karenabahan ini mempunyai banyak manfaat antara lainsebagai anti bakteri, serta mampu mengikat lemaktanpa diikuti dengan pengikatan vitamin yanglarut dalam lemak [5]. Selain itu n-metilglukamina juga dapat diperoleh dari sumberterbarukan [3].Pada penelitian ini, akan disintesis surfaktanalkanolamida yaitu oleoil n-metil glukaminadengan reaksi amidasi antara n-metil glukaminadengan asam oleat dari minyak sawit. Katalisyang digunakan adalah katalis kimia yaitunatrium metoksida, karena lebih ekonomisdibandingkan katalis biokimia dan memberikanwaktu reaksi lebih singkat. Penggunaan asamoleat telah banyak digunakan pada sintesissurfaktan karena asam oleat dapat diperolehdalam jumlah besar dari turunan minyak nabatiseperti minyak kelapa sawit.TeoriPenggunaan surfaktan sangat bervariasi,seperti bahan deterjen, kosmetik, farmasi,makanan, tekstil, plastik dan lainnya. Penggunaansurfaktan ini bertujuan untuk meningkatkankestabilan emulsi dengan cara menurunkantegangan antarmuka, antara fasa minyak dan fasaair. Surfaktan dipergunakan baik berbentukemulsi minyak dalam air maupun berbentukemulsi air dalam minyak. Emulsi didefinisikansebagai suatu sistem yang terdiri dari dua fasacairan yang tidak saling melarut, dimana salahsatu cairan terdispersi dalam bentuk globulaglobula cairan lainnya. Berdasarkan jenisnyaemulsi dibedakan menjadi dua yaitu :a. Emulsi minyak dalam air (O/W)b. Emulsi air dalam minyak (W/O)Gugus hidrofilik pada surfaktan bersifat polardan mudah bersenyawa dengan air, sedangkangugus lipofilik bersifat non polar dan mudahbersenyawa dengan minyak. Penambahansurfaktan dalam larutan akan menyebabkanturunnya tegangan permukaan. Setelah mencapaikonsentrasi tertentu, tegangan permukaan n. Bila surfaktan ditambahkanmelebihi konsentrasi ini maka surfaktanmengagregasi membentuk misel. Konsentrasiterbentuknya misel ini disebut Critical MicelleConcentration (CMC). Tegangan permukaanakan menurun hingga CMC tercapai. SetelahCMC tercapai, tegangan permukaan akan konstanyang menunjukkan bahwa antar muka menjadijenuh dan terbentuk misel yang berada dalamkeseimbangan dinamis dengan monomernya [2].Berdasarkan gugus hidrofiliknya, surfaktandiklasifikasi menjadi empat golongan yaitu :1.2.3.4.Surfaktan anionikSurfaktan kationikSurfaktan nonionikSurfaktan amfoterUntuk menentukan kegunaan dari suatusurfaktan, maka biasanya terlebih dahuluditentukan nilai HLB (Hydrophile LipophileBalance). HidrofilikBahan (industri minuman) nilai HLB(16 – 18)Deterjen nilai HLB ( 12 – 16 )Pengemulsi o/w (mayonnaise, body lotion), nilaiHLB ( 9 - 12 ) LipofilikProduk kosmetika nilai HLB (7 - 9)Pengemulsi w/o (margarin, mentega), nilai HLB(0 - 6) Industri pulp dan kertas, nilai HLB (0 -18)Surfaktan AlkanolamidaAmida asam lemak pada industri oleokimiadapat dibuat dengan mereaksikan amina dengantrigliserida, asam lemak atau metil ester asamlemak [7]. Alkanolamida merupakan kelompoksurfaktan nonionik yang berkembang denganpesat. Disamping itu alakanolamida dapatdipergunakan pada rentang pH yang luas,biodegradable, lembut dan bersifat non iritasi dansurfaktan alkanolamida juga sangat kompatibeldengan jenis surfaktan lainnyaMetodologi PenelitanAlatAlat yang digunakan dalam penelitian iniantara lain labu leher tiga, refluks kondensor,termometer, erlenmeyer, corong pisah, gelas ukur,gelas kimia, neraca analitik, pipet tetes, hot plate,magnetic stirrer dan tensiometer du Nouy.BahanBahan yang digunakan dalam penelitian iniadalah asam oleat, n-metil glukamina, natriummetoksida, heksana, butanol, asam sitrat sertaIndicator Phenolphthalein, Isopropyl Alkohol,KOH, Etanol dan HCl sebagai bahan untukanalisa.Prosedur Reaksi AmidasiAsam oleat sebanyak 20 ml dimasukkan kedalam labu leher tiga. Ditambahkan pelarutheksana, butanol dengan rasio pelarut : asam oleat(v/v) 2:1, 5:1, 8:1. Ditambahkan n-metilglukamina dengan variasi rasio mol asam oleat :n-Metil glukamina 1:2 kemudian di masukkankatalis sodium metilat dengan kosentrasi 0,4 (%b/b). Dipanaskan dengan labu leher tiga denganpemanas hot plate pada variasi temperatur operasi90oC, 110oC, 130oC, dan diaduk dengankecepatan putar 150 rpm. Kemudian direaksikan26
Jurnal Teknik Kimia USU, Vol. 4, No. 1 (Maret 2015)dengan waktu 3 jam. Setelah itu campurandisiapkan untuk dimurnikan.S Bilangan penyabunan (Saponification number)A Bilangan Asam (Acid value)Prosedur PemurnianCampuran produk dilarutkan dengan heksana,butanol dengan rasio pelarut campuran produk(v/v) 2:1, 5:1, 8:1. Campuran ditambahkan asamsitrat 10% sebanyak 5 ml untuk mengendapkankatalisnya dan endapan yang terbentuk dipisahkandengan filtrasi. Produk oleoil n-Metil glukaminayang bercampur dengan pelarut dipisahkandengan memanaskan produk pada 90oC agarpelarut menguap. Produk yang mengandung nmetil glukamina berlebih selanjutnya dicucidengan aseton sebanyak dua kali volumecampuran produk yang akan melarutkan metilglukamina. Produk oleoil n–metil glukamina akandiperoleh sebagai lapisan bawah, sedangkan nmetil glukamina berlebih akan larut bersamaaseton sebagai produk atas.Analisa Tegangan Permukaan dan FT-IRPenentuan tegangan pemukaan larutandilakukan dengan menggunakan tensiometer duNouy. Sementara penentuan gugus fungsi yangterdapat dalam produk surfaktan oleoil n-metilglukamina dilakukan dengan menggunakan alatspektrofotometri FT-IR.Penentuan Bilangan Penyabunan (ASTMD5558 Standard Test Methods, 1995)Ditimbang sebanyak 3 gr sampel dandimasukkan ke dalam erlemeyer 250 ml.Ditimbang secara perlahan - lahan 50 ml KOH0,5 N alkohol dengan pipet tetes. Erlenmeyerdihubungkan dengan refluks kondensor dansampel dididihkan dengan hati-hati sampaisampel tersabunkan dengan sedikit air. Larutandidinginkan dan bagian dalam refluks kondensordibilas dengan sedikit air. DitambahkanPhenolphtalein 3 tetes, kemudian dititrasi denganHCl 0,5 N sampai merah muda menghilang.Penentuan Bilangan pHKalibrasi pH meter dengan larutan buffer pH.Elektroda yang telah dibersihkan dicelupkan kedalam sampel. Nilai pH pada skala pH meterdibaca dan dicatatPenentuan Nilai Hydrophile Lipophile nce (HLB) berguna untuk mengetahuikegunaan surfaktan yang dihasilkan.Penentuan inidilakukan dengan metode Griffin Rumus yangdigunakan :HLB 20 x. (1)9070Hexana50Butanol301090110130Temperatur (oC)1. Pengaruh Temperatur ReaksiTerhadap % Konversi Asam Oleat pada RasioPelarut 2:1 (v/v) dan Waktu 3 jamGambarPengamatan sintesis oleoil n-metil glukaminaterlihat pada gambar 1 menunjukkan bahwatemperatur reaksi 110oC memberikan konversiterbaik yaitu mencapai 73,38 %, persen konversiterendah pada 90oC sementara pada 130oC persenkonversi yang didapat lebih tinggi daripadatemperatur 90oC.Pengaruh Rasio Pelarut Terhadap % KonversiAsam Oleat% KonversiPenentuan Bilangan Asam (Porim TestMethods, 1995)Kedalam erlemeyer dimasukkan sampelsebanyak 2 gr. Ditambahkan 10 ml alein sebanyak 3 tetes kemudiandititrasi dengan larutan KOH 0,1 N sampaiberwarna merah muda.Pengaruh Temperatur Reaksi Terhadap %Konversi Asam Oleat% KonversIAnalisa Hasil Produk SurfaktanHasil Dan asio Pelarut 2:1 (v/v)Gambar2.PengaruhRasio PelarutTerhadap % Konversi Asam Oleat padaTemperatur Reaksi 110oC dan Waktu 3 jamPengamatan sintesis oleoil n-metilglukamina terlihat pada gambar 2 menunjukkanbahwa rasio pelarut terhadap asam oleat sebesar2:1 (v/v) memberikan perfoma terbaik.Perbandingan kedua jenis pelarut organik dimanareaksi amidasi asam oleat dengan n-metilglukamina memberikan hasil yang baik pada27
Jurnal Teknik Kimia USU, Vol. 4, No. 1 (Maret 2015)% KonversiPengaruh Waktu ReaksiKonversi Asam OleatTerhadap8070605040302010%karena memberikan jumlah senyawa amidaterbesar dalam produk.60PenurunanTegangan permukaanpelarut heksana. Penggunaan heksana mempunyaibeberapa keunggulan antara lain toksisitasheksana lebih rendah serta heksana bersifat inert,sehingga tidak mereduksi campuran tu Reaksi (Jam)Gambar 3. Pengaruh Waktu ReaksiTerhadap % Konversi Asam Oleat padaTemperatur Reaksi 110oC dan Rasio Pelarut2:1 (v/v)Hasil penentuan waktu reaksi yang optimumpada sintesis oleoil n-metil glukaminaditunjukkan pada gambar 3. Percobaan ini jugamenunjukkan bahwa waktu terbaik adalah 3 jam.Hal ini disebabkan karena lebih panjangnyawaktu katalis untuk mereaksikan substratsehingga reaksi dapat berjalan optimal.2;15;18;1Rasio Pelarut v/vGambar 4. Hubungan Penurunan TeganganPermukaan dan Rasio Pelarut Terhadap JenisPelarut Pada Temperatur 1100C dan Waktu 3JamHasil Analisa Spektrum FT-IRReaksi antara asam oleat dan n-metilglukamina pada temperatur110oC dengankatalis natrium metoksida (NaOCH3) padakonsentrasi 0,4 (b/b) dapat membentuk senyawaOleoil n-metil glukamina. Senyawa amida yangterbentuk dapat berfungsi sebagai surfaktan.Analisa Karateristik Produk Surfaktan Oleoiln –Metil GlukaminaBilangan Asam, Penyabunan dan pH ProdukSurfaktan Oleoil n-Metil GlukaminaDari hasil penelitian bilangan asam produkyang terbaik adalah 6,204 %. Hasil pengukuranbilangan penyabunan dari produk surfaktan oleoiln-metil glukamina adalah 9,88. Produk surfaktanoleoil n-metil glukamina yang dihasilkanmemeliki derajat keasaman (pH) sebesar 10,67nilai pH produk surfaktan oleoil n-metilglukamina bersifat basa karena adanya unsur Ndari gugus amida.HLB (Hydrophile Lipophile Balance) ProdukSurfaktan Oleil n-Metil GlukaminaNilai HLB produk surfaktan oleoil n-metilglukamina adalah 11,53. Nilai HLB inimenunjukan bahwa surfaktan oleoil n-metilglukamina dapat digunakan sebagai pengemulsio/w, surfaktan ini dapat larut dalam air dandipakai untuk membuat emulsi minyak dalam air.Hubungan Penurunan Tegangan Permukaandan Rasio Pelarut Terhadap Jenis PelarutKondisi operasi reaksi amidasi yangmemberikan % konversi tertinggi adalah padarasio pelarut 2:1, jenis pelarut heksana,temperatur 110oC dan waktu 3 jam, yaitu sebesar38,15 dyne/cm atau 52,99 %. Kondisi ini dipilihGambar 5. Analisa FT-IRPuncak resapan pada daerah bilangangelombang 1411,89 cm-1 yang menunjukkanadanya gugus CN untuk senyawa amida.Kemudian diikuti puncak resapan pada derahbilangan gelombang 648,08 cm-1 menunjukkanadanya gugus N-H pada daerah bilangangelombang ini menunjukkan mengandung gugusamida.Resapan pada bilangan gelombang 3336,85cm-1 menunjukkan adanya gugus OH . Gugus OHterdapat pada senyawa oleoil n-metil glukaminadan n-metil glukamina.Muncul resapan pada daerah bilangangelombang 2924,09 cm-1 menunjukkan adanyagugus CH dan munculnya resapan pada daerahbilangan gelombang 648,08 cm-1 menunjukkanadanya gugus CH2 [6].Kesimpulan1. Perbandingan kedua jenis pelarut organikdimana reaksi amidasi asam oleat dengan n28
Jurnal Teknik Kimia USU, Vol. 4, No. 1 (Maret 2015)2.3.4.metil glukamina memberikan hasil yang baikpada pelarut heksana. Penggunaan heksanamempunyai beberapa keunggulan antara laintoksisitas heksana lebih rendah serta heksanabersifat inert, sehingga tidak mereduksicampuran menunjukkanbahwatemperatur reaksi 110oC memberikankonversi terbaik yaitu mencapai 73,38 %, %konversi terendah pada 90oC yaitu hanya65,55 % sementara pada 130oC % konversiyang didapat lebih tinggi daripada temperatur90oC yaitu 71,68 %.Karakteristik surfaktan oleoil n–metilglukamina yang diperoleh antara lainbilangan asam sebesar 6,204, bilanganpenyabunan 9,88 dan nilai pH 10,67.Nilai HLB sebesar 11,53. Nilai HLBmenunjukkan surfaktan oleoil n-metilglukaminadapatdigunakansebagaipengemulsi o/w atau detergen dimana HLBdetergen 11- 15.Daftar Pustaka[1] Badan Pusat Statistik, Jumlah ProduksiCrude Palm Oil (CPO) Dan Jumlah LahanKelapa Sawit Sumatera Utara, 2012.[2] Genaro,R.A.,1990,RhemingtonsPharmaceutical Science, 18th, Mack PrintingCompany, Easton, Pennsylvania, USA, 267[3] Holmberg, Krister, Natural Surfactans,Colloid Dan Interface Science, 6 : 148 -159,2001[4] Johnson, R.W. dan Fritz, E., 1989, FattyAcids in Industry, Process, Properties,Derivates, Applications, Marcell Dekker Inc.,New York.[5] Maugard, T., Remaud-Simeon, M., Petre, D.dan Monsan, P., 1997, ylation of N-Methyl-Glucamine andFatty-Acid Methyl Esters, Tetrahedron,53(22): 7629 – 7634.[6] Noerdin, daslin. Eluisidasi struktur senyawaorganikdengancaraspektroskopiultralembayung dan inframerah. PenerbitAngkasa, Bandung, 1985.[7] Zuhrina Masyithah, 2010, Optimasi SintesisSurfaktan Alkanolamida Dari Asam LauratDengan Dietanolamida Dan n-MetilGlukamina Secara Enzimatik, Disertasi,Departemen Kimia, FMIPA, UniversitasSumatera Utara.29
kehidupan sehari-hari. Pada penelitian ini, akan diamati pengaruh jenis pelarut dan temperatur reaski terhadap sintesis surfaktan alkanolamida dari n-metil glukamina dan asam oleat dari minyak sawit dengan katalis natrium metoksida. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui nilai
diteliti memiliki efek analgesik, sedatif, dan antibakteri secara in vitro dan in vivo. Senyawa shogaol jahe yang diekstrak dengan heksan diteliti memiliki efek antifouling agents. (Williams dan Lamprecht, 2008). Oleoresin jahe diperoleh dari ekstraksi dengan pelarut organik dari jahe kering. Oleoresin
temperatur 26 C selama 7 hari. Temperatur, waktu, dan pH berpengaruh terhadap laju korosi. Laju korosi terbesar terjadi pada temperatur tinggi, tetapi semakin lama waktu perendaman laju korosi akan semakin menurun dan laju korosi menurun seiring dengan meningkatnya pH. Kata kunci: laju korosi, stainless steel, nira aren, asam asetat. Abstract
ekonomi berbagai jenis rasio keuangan yang berbeda-beda sesuai dengan kegunaannya masing-masing dan jenis perusahaannya. Berdasarkan penelitian penulis akan meneliti tiga jenis rasio dari lima jenis rasio, yaitu rentabilitas atau profitabilitas, likuiditas, dan nilai pasar pada perusahaan property dan realestate.
Pengertian dan Jenis-jenis Penelitian (Ade Heryana, SST, MKM) 1 . mengumpulkan data dan fakta untuk menguji hipotesa tersebut. Kemudian peneliti . Menyediakan kerangka kerja yang teratur untuk pemecahan masalah dan perkembangan-perkembangan baru, yang lebih baik daripada cara pen
Garis Entry Behavior [C2, A5]: 7. Mampu memahami sifat-sifat material. (mg ke 12-13) [C2, A5]: 8. Memahami jenis-jenis korosi serta berbagai jenis pengendaliannya. (mg ke 14) [C2, A5]: 5. Memahami karakteristik kristal serta mengidentifikasi jenis-jenis kristal. Memahami sifat dan karakteristik semen serta reaksi kimia yang berkaitan .
Umum penyusunan anggaran berdasarkan pengalaman masa lalu dan taksiran-taksiran pada masa yang akan datang, maka ini dapat menjadi pedoman kerja bagi setiap bagian dalam perusahaan untuk menjalankan kegiatannya. 2.1.2 Jenis-Jenis Anggaran Jenis-jenis anggaran bisa dilihat berdasarkan jenis aktivitasnya, berdasarkan .
Pengaruh Intensitas Cahaya, Warna Display, dan Jenis Huruf . Pedoman Intensitas Penerangan 21 Tabel 2.2. Jarak Visual dan Tinggi Huruf 29 label 4.1. Nilai Kondisi Kerja 45 Tabel 4.2. Data Hasil Penelitian Untuk Cahaya 350 lux dan fulisan Fimes . Gambar 5.9. Grafik Intensitas Cahaya Terhadap Jumlah Kesalahan Per Detik xin 69 69. ABSTRAK
"Administrim Publik" I. OFRIMII PROGRAMEVE TË STUDIMIT Standardi I.1 Institucioni i arsimit të lartë ofron programe studimi të ciklit të dytë “Master profesional” në përputhje me misionin dhe qëllimin e tij e që synojnë ruajtjen e interesave dhe vlerave kombëtare. Kriteret Vlerësimi i ekspertëve Kriteri 1. Institucioni ofron programe studimi që nuk bien ndesh me interesat .
