Essais Interlaboratoires Mesures De L'Aw Sur Des Gelées .

Rapport Aw 2007 1Essais interlaboratoiresMesures de l'Aw sur des geléesMesure d’un pH sur du salamiCircuit janvier-février 2007Martine CARLIER – ifip antenne Maisons-AlfortIfip le 10 août 2007 page 1/12

L’ifip(institut d la filière porcine)) a organisé en janvier-février 2007 un circuitinterlaboratoires, sur :- la mesure de l'Aw de gélatines salées et d’un salami- la mesure du pH sur un salami15 laboratoires ont participé à ce circuit, 16 laboratoires ont fourni les résultats.1. Échantillons soumis à analyses7 lots d'échantillons de gelées ont été fabriqués au CTSCCV. Pour une valeurs d'Aw 2échantillons du même lot ( échantillons 3) ont été envoyés à chacun des laboratoires. Unhuitième échantillon : salami du commerce homogénéisé était joint au colis.Chaque laboratoire a donc reçu 8 échantillons codés, d'environ 120 ml chacun, à analyser.Les codes des échantillons sont intégrés aux tableaux des résultats.Pour les lots les 3 et 7 résultats ont été traités comme 1 même échantillon pour chaquelaboratoires. Vos n d’échantillons sauf pour le salami figurent dans les tableaux de résultats.L'homogénéité a été testée pour les 8 lots à partir de 10 échantillons prélevés au hasarddans chaque série de pots prêts à être envoyés.en suivant la procédure décrite dans ledocument ISO/DIS 13528. Le tests d’homogénéité en suivant le document ISO/DIS 13528sont satisfaisants.Tableau 1. : test d'homogénéitéEch12345678910lot 1résultat 6résultat 6Evaluation de l'homogénéité :satisfaisanteEch12345678910lot 4résultat 4résultat 4Ech.123456789lot 2Résultat 6Résultat 3Ech.lot 3Résultat 3123456789Résultat 0Evaluation de l'homogénéitésatisfaisanteEvaluation de l'homogénéitésatisfaisantelot 5Résultat 1lot 6Résultat 0,9780,9790,978Résultat 80,9400,9380,938Résultat 9Ifip le 10 août 2007 page 2/12

Evaluation de l'homogénéité :satisfaisanteEch12345678910Evaluation de l'homogénéitésatisfaisanteEvaluation de l'homogénéitésatisfaisantelot 8 salami awrésultat 1résultat 6Evaluation de l'homogénéité :satisfaisante2. Calendrier- préparation des échantillons- contrôles des échantillons- distribution des échantillons- délai pour les réponses2 et 3 janvier 20074 et 5 janvier 20078 janvier 200710 février 20073. AnalysesLes participants ont mesuré l'Aw et le pH en appliquant la procédure habituelle dulaboratoire. Afin d'avoir des résultats comparables, un questionnaire a été envoyé avec leséchantillons. Les principales caractéristiques des modes opératoires utilisés figurent enannexe.4. Traitement et présentation des résultats4.1. Saisies des résultatsUn code numérique est attribué à chacun des laboratoires. Leurs résultats sont ensuite saisiset les résultats pris en compte sont joints en annexes. Les laboratoires sont identifiés par leurcode numérique. Les échantillons codifiés pour éviter les collusions sont attribués dans lesdifférents lots ils sont reportés dans les tableaux.4.2. StatistiquesLes statistiques sont celles prévues dans la de norme afnor ISO 13528 : méthodesstatistiques utilisées dans les essais d'aptitude par comparaison interlaboratoires. Les"statistiques robustes" sont celles décrites dans l'annexe C dans la norme afnor ISO13528.4.2.1. Moyenne robuste x*, et écart-type robuste s*Ifip le 10 août 2007 page 3/12

Ils sont estimés par l'algorithme A qui donne des valeurs robustes de la moyenne et del'écart-type des données auxquelles il s'applique.Remarque : L'adjectif "robuste" qualifie l'algorithme d'estimation et non pas l'estimation qu'ilproduit. Ainsi les termes "moyenne robuste" et "écart-type robuste" sont les estimationsmoyennes de la moyenne de la population ou de l'écart-type de la population, calculés par unalgorithme robuste.4.2.3. Détermination de la valeur assignée et de son incertitude-typePour déterminer la valeur assignée de la moyenne, nous avons retenu la valeur consensuelledes laboratoires participants, c'est à dire la moyenne robuste x* comme définie au § 4.2.1.C'est cette valeur qui est prise pour caractériser les différentes séries d'échantillons.L'incertitude-type ux de la valeur assignée est estimée par la formule :ux 1,23 x s*/ poùs* l'écart-type robuste défini au § 4.2.1p le nombre de laboratoires participants.4.2.4. Détermination de l'écart-type pour l'évaluation de l'aptitudePour estimer cet écart-type, nous avons retenu la détermination à partir des donnéesobtenues dans le présent circuit des laboratoires participants, c'est-à-dire l'écart-type robustes* comme défini au § 4.2.1.4.2.5. Statistiques de performance : z-scoreLe z-score est un indicateur de performance des laboratoires. Il fournit au laboratoire un bonindicateur de sa compétence analytique.Le score z est calculé ainsi : z (x – x*) / s*oùs* est l’écart-type pour l’évaluation de l’aptitude.L'interprétation usuelle des z-scores est la suivante :IzI 1bon1 I z I 2 satisfaisant2 I z I 3 à surveiller3 IzInon-satisfaisantLes résultats des z-scores figurent dans les tableaux suivant.Ifip le 10 août 2007 page 4/12

échantillon 1moyenne robusteécart type robusten del'échantillonreçu 1101059910481017116103871100,9210,015Laboratoire aw 0,9470,951score 20,200,690,820,921,691,92score-z2,50valeur du score-z2,001,501,000,500,00-0,50-1,00-1,5014 21 13 3 12 58 11 47 16 6 15 10 9n de laboratoireScore z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré commedonnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit êtreconsidéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528)Ifip le 10 août 2007 page 5/12

échantillon 2moyenne robusteécart type robusten del'échantillonreçu 2162217211782102228202722390,9370,014Laboratoire aw 0,9540,956score 260,720,790,971,191,33score-z1,50valeur du 312715 166910n de laboratoireScore z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré commedonnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit êtreconsidéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528)Ifip le 10 août 2007 page 6/12

échantillon 3: échantillon doublémoyenne robusteécart type robuste0,9560,01810101561635211544881413valeur du score-zn den del'échantillonawl'échantillonawLaboratoirescore zLaboratoirescore zreçu aumoyennereçu 0,9781,279310100,9841,61n de laboratoire311890,9891,90Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré commedonnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit êtreconsidéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528)Ifip le 10 août 2007 page 7/12

échnatillon 4moyenne robusteécart type robusten del'échantillonreçu 1287416405974104217413942390,9700,017Laboratoire aw 0,9850,995score 70,550,730,820,881,47score-z2,001,50valeur du 3,5014 13 184537211 12 16 610 15 9n de laboratoireScore z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré commedonnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit êtreconsidéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528)Ifip le 10 août 2007 page 8/12

échantillon 5moyenne robusteécart type robusten del'échantillonreçu 5015139512357875516512875010,9760,014Laboratoire aw 0,9890,997score ,550,660,730,770,961,58valeur du 2,00-2,50-3,0013 18453 11 14 7 12 2 10 16 6 15 9n de laboratoireScore z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré commedonnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit êtreconsidéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528)Ifip le 10 août 2007 page 9/12

échantillon 6moyenne robuste : 0,936écart type robuste0,014:n de l'échantillonreçu au laboratoireLaboratoireaw moyennescore 0valeur du score-z2,001,501,000,500,00-0,50-1,00-1,50-2,0014 13 12847 11 3 12 15 6 16 10 95n de laboratoireScore z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré commedonnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit êtreconsidéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528)Ifip le 10 août 2007 page 10/12

échantillon 8moyenne robuste : 0,918écart type robuste : 0,018Laboratoireaw moyennescore 70,750,911,722,02score-zvaleur du score-z2,502,001,501,000,500,00-0,50-1,00-1,5014 3 11 13 85 12 41 16 15 76 10 9n de laboratoireScore z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré commedonnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit êtreconsidéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528)Ifip le 10 août 2007 page 11/12

pH - échantillon n 8moyenne robusteécart type robusteLaboratoire4,7340,168moyenne pH score 2,65score-zvaleur du score-z3,002,001,000,00-1,00-2,00-3,00-4,00582 16 371 12 96 11 10 14 15n de laboratoireScore z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré commedonnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit êtreconsidéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528)Ifip le 10 août 2007 page 12/12

AnnexeMéthode de atévérificationfréquenceméthodeétalonnage dans un générateur d'humiditésous accréditation Cofrac1 capteur d'humidité capacitifTesto 650annuelle2 impédanceNovasina ThemoconstanterTH200annuelle / avant chaquesolutions salines saturéessérie3 humidité relativeAw mètre NAGY AQS-2avant chaque sériesolution témoin sur lit de celite4Aw mètre Precisamensuellepassage de poudres étalons5 point de roséeFA-ST1 - GBXrégulièresolution de sels saturés6 point de roséeAqualab CX IIjournalièrepassage d'un sel à 0,760 et eau (1,000)variation de la conductivité7 d'un électrolyte en fonction de Aw-SPRINT - Novasinala pression en vapeur d'eauà chaque utilisation ettrimestrielleétalons certifiés8 point de roséeHygroPALM Aw1 - Rotronicannuelle (étalonnageusine)9 point de roséeTesto 650 hygromètre àmiroirsannuellecalibration en 3 pointsvérication de la linéarité à l'aide de solutionssalines standardisées14 point de condensationFastlab - GBXà chaque utilisation15 point de roséeFA-st/1 GBX ScientificInstruments16 point de roséeaqua lab CX-2ouioui18/01/07jan-070,760 - 1,000 ( T1 - GBXà chaque utilisationdec- 2006 0,600 à 0,980non12/01/07 0,760 - 098411 point de roséeFA-ST1 - GBX19/01/07 et 22/01/07 témoin 90%ouinongamme étalon13 point de roséeannuelle : 24/05/06 0,53 - 0,75 - 0,90 - 0,9813/02/02mensuelleannuelle11,3 % HR à 75,3% HR avecnoncourbe d'extrapolationpar le constructeuraqualab type TEAqualab TE23/01/07gammejan-06 10 % HR à 80% HR10 point de rosée12 point de roséedate dernièrevérificationcalibration MGCl2 et NaClà chaque allumagecalibration sur sel saturéavant chaque sérieétalonnage : fréquence variable, vérificationde l'appareil avec 2 sels encadrans les Awthéoriques des échantillons à mesurerremarque laboratoire6 : le jour des mesures sel à 0,760 obtenu à 0,763, eau à 1,000 obtenue à 1,0024/12/06 NaCl, K2SO4, K2CO3ouioct-2006 0,760 à 1,000oui19/01/07 0,925non17/01/07 0,328 et 0,753non0,975 et fonction des9/01/07échantillons 0,755/0,33111/01/07 0,760 - 1,000nonoui