METODE PEMISAHAN - Jurusankimia.undiksha.ac.id

PEMISAHAN FRAKSI MINYAK DENGAN DESTILASI FRAKSINASIA. TUJUAN PERCOBAAN1. Memisahkan fraksi-fraksi minyak melalui destilasi fraksinasiB. DASAR TEORIDestilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cairdimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang perbedaan titik didihsenyawa satu dengan yang lainnya tidak terpaut jauh. Dengan perkataan lain,destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatucampuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatifkecil. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yangdipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untukmemisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampirsama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolomfraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-samamenguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hinggaakhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titikdidihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawatersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jikapemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawatersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat.Destilasi terfraksi ini berbeda dengan destilasi biasa, karena terdapat suatukolom fraksionasi dimana terjadi suatu proses refluks. Proses refluks padadestilasi ini dilakukan agar pemisahan campuran dapat terjadi dengan baik.Kolom fraksionasi berfungsi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi lebihlama. Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebihrendah akan terus menguap dam masuk kondensor. Sedangkan komponenyang lebih besar akan kembali kedalam labu destilasi. Perbedaan distilasifraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolomini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda padasetiap platnya.6

C. ALAT DAN BAHANAlat-Alat: Kolom fraksinasi Pendingin lurus Labu dasar bulat Gelas beker.Bahan-bahan Bensin Pertamax PertaliteD. PROSEDUR KERJA1. Susun rangkaian alat destilasi fraksinasi seperti Gambar di bawah ini.Sampel cairan (15) dimasukkan kedalamlabu ( 2) yang dipanaskan melaluipenangas (14) dengan heater (13). Suhupemanasan dapat domonitor melaluithermometer (4). Pada pemanasan, sedikitdemi sedikit campuran akan menguap. Uapkemudian, naik melalui pipa(3) danmengalirmenujukondensor(5).Pendinginan uap adalah dengan caramengalirkanairmelaluidindingpendingin. Setelah melalui pendingin, uapakan mengembun membentuk cairan danmelaju ke adaptor (10) dan menetes kelabu destilat.2. Campurkan 200 mL sampel yang terdiri dari benzin, pertamak dan pertalite,kemudian masukkan ke dalam labu dasar bulat.3. Panaskan labu dasar bulat menggunakan mantel pemanas (heating mantel),selanjutnya tampung destilat yang keluar pada berbagai suhu secaraterpisah.E. DATA HASIL PENGAMATANNo.FraksiSuhu (oC). - .- . .- .Volume destilat (mL)Efisiensi(%)7

ISOLASI MINYAK ATSIRI DARI CURTEKNIKA. TUJUAN PERCOBAANMengisolasi minyak atsiri pada rimpang kencur menggunakan metodeekstraksi padat cair jenis soxhletasi.B. DASAR TEORIMinyak atsiri lazim juga dikenal dengan nama minyak mudah menguapatau minyak terbang. Minyak atsiri merupakan senyawa, yang pada umumnyaberwujud cairan, yang diperoleh dari bagian tanaman, akar, kulit, batang, daun,buah, biji maupun dari bunga.Kencur (Kaempferiagalanga L.) merupakan salah satu tanaman SukuZingiberaceae yang diketahui mengandung minyak atsiri. Secara empirikrimpang kencur sering digunakan sebagai obat tradisional, salah satunya untukmengobati radang (inflamasi). Salah satu komponen minyak astsiri daririmpang kencur adalah etil sinamat dan etil p-metoksisinamat. Etil pmetoksisinamat sering dikenal sebagai senyawa tabir surya yang mampumelindungi kulit dari sinar radiasi ultraviolet dari matahari. Pada praktikum iniakan mengekstraksi minyak atsiri dari kencur menggunakan ekstraksi padatcair yaitu soxhletasi. Prinsip kerja dari ekstraktor soxhlet adalah salah satu modelekstraksi (pemisahan/pengambilan) yang menggunakan pelarut selalu baru dalammengekstraknya sehingga terjadi ektraksi yang kontinyu dengan adanya jumlahpelarut konstan yang juga dibantu dengan pendingin balik (kondensor). Mekanismekerjanya adalah sebagai berikut: Sampel dibungkus dengan kertas saring,kemudian dimasukkan kedalam timbal, dan timbalnya dimasukkan kedalamlubang ekstraktor. Setelah itu dimasukkan batu didih (untuk meratakanpemanasan agar tidak terjadi peledakan) ke dalam labu alas bulat. Setelah itupelarut dituangkan kedalam timbal dan disana akan langsung menuju ke labualas bulat. Kemudian dilakukan pemanasan pada pelarut dan uapnya akanmenguap melalui pipa F dan akan menabrak dinding-dinding kondensorhingga akan terjadi proses kondensasi. Kemudian pelarut akan bercampurdengan sampel dan mengekstrak senyawa yang kita inginkan dari suatusampel. Setelah itu maka pelarutnya akan memenuhi sifon, dan ketika sifon8

penuh kemudian akan disalurkan kembali kepada labu alas bulat. Proses inidinamakan 1 siklus, semakin banyak jumlah siklus maka bisa di asumsikanbahwa senyawa yang larut dalam pelarut juga akan semakin maksimalC. ALAT DAN BAHANAlat-Alat: 1 set alat shokletasiSelang Statif dan klem Pemanas/heating mantelBahan-Bahan: Rimpang kencur Etanol teknis 96%D. PROSEDUR KERJA1. Penyiapan Rimpang KencurRimpang kencur segar dicuci untuk menghilangkan kotoran-kotoranyang menempel, kemudian diiris-iris tipis dengan ukuran 2 mm dandikeringkan dengan cara diangin-anginkan di tempat yang bersih dan terbukatanpa terkena sinar matahari secara langsung. Setelah kering, dihaluskandengan menggunakan blender.2. Susunlah alat sokhlet seperti pada gambar1. Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan jugauntuk mempercepat proses pengembunan.2. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yangingin diambil zatnya.3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarutyang menguap dari proses penguapan.4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bilapada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labualas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus.5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagisampel dan pelarutnya6. Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutanGambar.Rangkaian alat sokhletasi9

3. Bubuk rimpang kencur ditimbang sehingga diperoleh berat 30 gramkemudian dimasukkan ke dalam soxhlet untuk diekstraksi dengan pelarutetanol 96%. Suhu ekstraksi diatur pada suhu 70oC. Ekstrasi dihentikan jikakondensat pelarut yang tertampung dan bercampur dengan sampel didalam timbal soxhlet sudah berwarna jernih pada waktu tertentu.Kemudian hasil ekstraksi dipisahkan dari pelarutnya dengan caramenguapkannya.4. Timbang rendemen minyak atsiriF. DATA HASIL PENGAMATANBerat sampel (g)Volume etanol (mL)Berat cawan kosong (g)(A)Berat cawan minyak (g)(B)Berat minyak atsiri (g)Persentase minyak (%)Minyak(%) B Ax 100%berat sampel10

EKSTRAKSI PADAT-CAIR : PEMBUATAN VCO (VIRGIN COCONUTOIL) MELALUI TEKNIK FERMENTASIA. TUJUAN PERCOBAANa. Mengetahui persentase VCO yang dihasilkan dari buah kelapa melalui teknikfermentasib. Meningkatkan kemampuan mahasiswa dalam mengaplikasikan konsep dasarpemisahan ekstraksi padat cair dalam kehidupan sehari-hariB. DASAR TEORIVirgin Coconut Oil atau VCO adalah minyak yang dihasilkan dari buahkelapa segar. Berbeda dengan minyak kelapa biasa, VCO dihasilkan tidakmelalui penambahan bahan kimia ataupun proses yang melibatkan panas yangtinggi. Saat ini VCO menjadi populer karena manfaatnya untuk kesehatantubuh. Hal ini disebabkan karena komponen utama VCO adalah asam lemakjenuh sekitar 90% dan asam lemak tak jenuh sekitar 10%. Asam lemak jenuhVCO didominasi oleh asam laurat yang memiliki rantai C12. VCO mengandung 53% asam laurat dan sekitar 7% asam kapriat. Keduanya merupakan asamlemak jenuh rantai sedang yang biasa disebut Medium Chain Fatty Acid atauMCFA. Asam lemak jenuh rantai sedang ini apabila dikonsumsi manusia tidakbersifat merugikan, bila terserap tubuh asam laurat akan diubah menjadimonolaurin dan asam kapriat diubah menjadi monokaprin. Monolaurinmerupakan senyawa monogliserida yang bersifat antivirus, antibakteri danantiprotozoa sehingga dapat menanggulangi serangan virus seperti influenza,HIV, maupun herpes simplex virus-1 (HSV-1), berbagai macam bakteri patogenseperti Listeria monocytogenes dan Helicobacter pyloryd serta protozoaseperti Glambia lamblia (Andi, 2005).11

C. ALAT DAN BAHANALAT-ALAT Ember ukuran sedang Selang Saringan/kain halusBAHAN-BAHAN Santan kelapa Air kelapaD. PROSEDUR KERJA1. Daging kelapa yang sudah cukup tua (warna kulit coklat) dikupas kulitnya,selanjutnya diparut.2. Parutan kelapa tersebut ditambahkan sekitar 1 liter air kelapa kemudiandiperas hingga memperoleh santan.3. Parutan kelapa ditambahkan kembali air panas-panas kuku (1 kg parutankelapa: 2 liter air) dan diperas kembali hingga diperoleh santanya.4. Santan bilasan pertama dengan bilasan kedua digabungkan selanjutnyadidiamkan sekitar 2-3 jam sambil ditutup.5. Setelah2-3 jam terbentuk dua lapisan yaitu bagian atas yang disebut krimyang mengandung minyak dan bagian bawah yang disebut skim yangbanyak mengandung air. Bagian bawah atau skimnya di buang dengan caramenyedotnya dengan menggunakan selang.6. Bagian atas atau krimnya selanjutnya ditambahkan air kelapa denganperbandingan 1:1 selanjutnya didiamkan selama 8 -10 jam.7. Pisahkan minyak yang terbentuk dengan menyaringPerhitunganPersentase VCO (Volume VCO/massa parutan kelapa) x 100%12

ISOLASI MINYAK ATSIRI DARI RTEKNIKA. TUJUAN PERCOBAAN1. Memisahkan minyak kecur dari rimpang kencur menggunakan ekstraksipadat-cair teknik maserasi2. Mengamati pengaruh lama waktu maserasi terhadap rendemen minyakkencur yang dihasilkan.B. DASAR TEORIMaserasi istilah aslinya adalah macerare (bahasa Latin, artinyamerendam) : adalah proses ekstraksi analit dengan cara merendam sampelmenggunakan pelarut bukan air (pelarut nonpolar) atau setengah air, misalnyaetanol encer, selama periode waktu tertentu. Maserasi adalah salah satu jenismetoda ekstraksi dilakukan tanpa pemanasan atau dikenal dengan istilahekstraksi dingin, jadi pada metoda ini pelarut dan sampel tidak mengalamipemanasan sama sekali. Sehingga maserasi merupakan teknik ekstraksi yangdapat digunakan untuk senyawa yang tidak tahan panas ataupun tahan panas(Hamdani, 2014). Prinsip maserasi adalah pengikatan/pelarutan zat aktifberdasarkan sifat kelarutannya dalam suatu pelarut (like dissolved like),penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk sampeldalam pelarut yang sesuai selama waktu tertentu pada temperatur kamar,terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewatidinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antaralarutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggiakan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan erulangsampaiterjadikeseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Pelarutyang digunakan selanjutnya dipisahkan menggunakan vacuum sehinggadiperoleh filtrate yang pekat.Kencur (Kaempferia galanga L.) memiliki prospek pasar cukup baikkarena merupakan bahan baku berbagai industri seperti obat tradisional,kosmetik, obat herbal terstandar, saus, rokok, bumbu, bahan makanan,13

serta untuk minuman penyegar (Sankarto B.S dkk, 1997). Salah satusenyawa yang terdapat dalam kencur adalah etil para metoksisinamat (EPMS)yangdiperolehdaririmpangkencur. EPMS adalah salah satu senyawahasil isolasi rimpang kencur (Kaempferia Galanga L) yang merupakan bahandasar senyawa tabir surya yaitu pelindungmatahari (Asyhar, 2009). Tabirdigunakanuntukmenyerapsuryasinarkulit dariadalahsuatusengatansinarsenyawayangmatahari secara efektif terutamadaerah emisi gelombang UV sehingga dapat mencegah ganguan pada kulitakibat pancaran secara langsung sinar UV. Pada percobaan ini melakukanekstraksi minyak kencur menggunakan teknik maserasi.C. ALAT DAN BAHANAlat-Alat: Beaker gelas Batang pengaduk Blender Kertas saringBahan-Bahan: Etanol 96% Serbuk kencurD. PROSEDUR KERJAPreparasi Kencur1. Kencur dibersihkan dan dikupas sampai kulit dasarnya, kemudian diiriskecil-kecil.2. Jemur irisan kencur hingga menjadi warna kecoklatan3. Blender kencur sehingga menjadi tepungIsolasi Minyak Kencur dengan Teksnik Maserasi1. Timbang serbuk kencur kering sebanyak 80 gramdan tempatkandalam beaker gelas.2. Tambahkan 240 mL etanol 95% ke dalam beaker gelas yang berisiserbuk kencur.3. Lakukan waktu maserasi dalam waktu yang berbeda yaitu 1, 2, dan 314

hari.4. Pisahkan serbuk dengan cairannya dengan cara menyaring, selanjutnyapekatkan filtrate menggunakan vacum evavorasi.5. Hitung rendemen minyak yang dihasilkanE. DATA HASIL PENGAMATANTabel pengamatan lama waktu maserasi dengan jumlah rendemenLama waktu maserasi1 hari2 hari3 hariJumlah rendemen15

EKSTRAKSI IODIUM DARI PELARUT AIR MENGGUNAKANPELARUT ORGANIKA. TUJUAN PERCOBAAN1. Menentukan koefisien distribusi iodium dalam pelarut thiner/air2. Menentukan persentase ekstraksi iodium menggunakan pelarut thinerB. DASAR TEORIEkstraksi cair cair disebut juga ekstraksi pelarut, yaitu merupakanmetode pemisahan suatu analit didasarkan perbedaan distribusi analitdiantara dua pelarut yang tidak saling melarutkan. Proses pemisahanmenggunakan ekstraksi pelarut dilakukanmenggunakancorongpemisah, dengan jalan pengocokan beberapa kali sehingga analitterdistribusi ke dalam dua pelarut yang digunakan. Terjadi partisi zatterlarut antara dua pelarut yang tidak dapat saling melarutkan sehinggakeduanya dapat dipisahkan. Lapisan yang ada di bagian bawahdikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran corong pisah.Iodine, I2 sedikit larut dalam air tetapi sangat mudah larut didalam pelarut organik seperti kloroform (CHCl3), atau karbon tetraklorida(CCI4).Apabiladitambahkan rganiktersebut,Iod(yangdalamtidakairsalingkemudian campuran larutandikocok dengan kuat, akan terjadi distribusi Iod antara kedua pelaruttersebut. Sebagian besar Iod larut dalam pelarut organik dan sisa Iodyang pindah dalam pelarut organik. Proses yang terjadi dalam ekstraksiadalahI2(aq) I2(org)KD [I2] or/[I2]airPerbandingan konsentrasi I2 dalam pelarut organik dan air setelahproses ekstraksi dignakan untukmenghitunghargakoefisiendistribusi Iod dalam sistem organik/air. Perhitungan konsentrasi I2dilakukan dengan metode titrasi redoks yaitu mereaksikannya denganlarutan natrium tiosulfat yang sudah diketahui konsentrasinya. Reaksiyang terjadi adalah2 Na2S2O3 I2 2 NaI Na2S4O616

C. Bahan dan AlatAlat-Alat : Corong pisah 250 ml (1 buah) Buret 50 ml (1 buah) Erlenmeyer 250 ml (2 buah) Beaker glass 250 ml (2 buah) Pipet volume 10 ml (1 buah) Pipet volume 25 ml (1 buah) Gelas ukur 10 ml(1 buah) Pipet tetes (3 buah) Labu takar 100 ml (1 buah) Bola hisapBahan-Bahan: Larutan iodine 0,01 M Larutan Na2S203 0,01M Larutan indikator amilum 0,2 % ThinerD. PROSEDUR KERJAPembuatan Larutan Iondium 0,1 N1. Timbang Iodine sebanyak 12.69 gram KI 18 gram, masukkan dalamgelas beker 250 ml.2. Tambah aquadest 150 ml. Aduk hingga larut sempurna. Jika masihsusah larut bisa ditambahkan KI lagi.3. Setelah larut sempurna, masukkan larutan iodine ke dalam labutakar 1000 ml, tambahkan aquadest sampai tanda batas. Gojoghingga homogen.4. Segera pindahkan ke dalam botol reagen gelap dan beri label.Catatan: Botol yang digunakan sebagai tempat penyimpanan larutaniodine (iodium) harus tertutup dengan baik karena jika tidaktertutup dengan baik maka iodine/iodium akan menguap.17

Pembuatan Larutan Natrium Thiosulfat 0,1 N (0,05 M)1. Timbang 24,82 gram Na2S2O3.5H2O (BM 248,2)2. Larutkan Na2S2O3.5H2O yang telah ditimbang menggunakan gelasbeaker kemudian pindahkan kedalam labu ukur ukuran 1000 mL.3. Bilas beaker gelas tersebut dengan air suling dan air bilasannyaditambahkan ke labu ukur sehingga sampai tanda batas.Ekstraksi Iodium dari Fase Air menggunakan Thiner1. Pipet 5 mL larutan iodium dimasukkan kemudian tempatkan ke dalamcorong pisah yang kering dan bersih, kemudian tambahkan 25 mL airsuling diamkan sebentar kemudian tambahkan dengan 25 mL thiner.2. Kocok campuran selama 3 menit, kemudian diamkan hingga lapisanorganik dan air terpisah dengan baik. Lalu, lapisan air dikeluarkan daricorong pisah dan ditampung dalam labu gelas kimia yang adapenutupnya.3. Iodium dalam fase organik (thiner) dikeluarkan dan ditampung dalamgelas kimia yang ada penutupnya.Menentukan Konsentrasi Iodium dalam Fase Organik1. Rangkai Peralatan titrasi seperti pada Gambar 1 diatas.2. Isi buret ukuran 25 mL dengan larutan natrium tiosulfat.3. Ambil 10 mL fraksi iodium yang ada dalam fase organik ditempatkan kedalam Erlenmeyer ukuran 100 mL.4. Titrasi larutan pada fraksi organik dengan natrium thiosulfate sampaiwarna pink menjadi pudar, kemudian catat volume larutan thiosulfateyang digunakan.5. Ulangi titrasi diatas sebanyak tiga kali.Menentukan Konsentrasi Iodium dalam Fase Air1. Isi buret ukuran 25 mL dengan larutan natrium tiosulfat.2. Ambil 10 mL fraksi iodium yang ada dalam fase air kemudiantempatkan ke dalam Erlenmeyer ukuran 100 mL.3. Titrasi larutan titrasi iodium pada fase air sampai warna agakkuning, selanjutnya tambahnkan 3 tetes amilum hingga18

warnanya menjadi biru.4. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang, kemudian catatvolume larutan thiosulfate yang digunakan.5. Ulangi titrasi diatas sebanyak tiga kali.Pengaruh Pengulangan Ektraksi TerhadapEkstraksi iodium Menggunakan ThinerPersentase1. Timbang dengan teliti 0,01 gram iodium dan larutkan dalam 75mL air.2. Setelah semua iodium larut, masukkan larutan iodium tersebutke dalam 3 buah labu pisah (masing-masing berisi 25 mL traksekalimenggunakan 25 mL thiner, sedangkan iodium pada labu ukur IIdiekstrak 3 kali masing-masing menggunakan 8,3 mL daniodium pada labu ukur III diekstrak 5 kali masing-masingmenggunakan 5 mL thiner. Semua campuran dikocok sampaikedua pelarut bercampur merata. Selanjutnya, didiamkansampai terbentuk dua lapisan4. Lapisan bagian bawah di keluarkan dan ditentukan kandunganiodiumnya dengan cara mentitrasinya menggunakan prinsiftitrasi iodometri5. Lapisan bagian atas dikeluarkan dan ditentukan juga nmenambahkan amilum sebagai indikator.6. Tentukan persentase ekstraksi dan bandingan bagaimanapengaruh pengulangan ekstraksi terhadap persentase ekstraksiE. Data PengamatanTitrasi iodium pada Fase Organik menggunakan larutan thiosulfatVol. SampelTosulfat yang dihabiskan(mL)(mL)10 mL 10 mL 10 mL Rata-rata konsentrasi iodium (M)Konsentrasi iodiumdi fase organik19

Titrasi iodium pada Fase air menggunakan larutan thiosulfatVol. SampelTosulfat yang dihabiskanKonsentrasi iodium(mL)(mL)di fase air10 mL 10 mL 10 mL Rata-rata konsentrasi iodium (M)Berdasarkan konsentrasi iodium yang diperoleh di fase organik dan difase air, Hitunglah harga Koefisien distribusi (KD) Iodium dalam fasethiner/air.Pengaruh Pengulangan ekstraksi t

pelaksanaan praktikum dengan lebih baik, terarah, dan terencana. Buku penuntun praktikum ini disusun untuk menunjang pelaksanaan praktikum mata kuliah metode pemisahan yang terintegrasi antara teori dengan praktikum. Penyusunan buku penuntun praktikum metode pemisahan ini didanai dari Dana DIPA FMIPA-Undiksha tahun 2018.