Manual De Laboratorio De Química Analítica I - Usc

Manual de Laboratorio Química AnalíticaGrado de Química-Universidad de Santiago de CompostelaLas sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluiránpreviamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases.1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios.Importante: En caso de accidente, avisar inmediatamente al profesor.En caso de gravedad llamar al 061, y de ser necesario al teléfono de informacióntoxicológica 915 620 420. En cualquier caso comunicar por escrito los hechos alServicio de Prevención de Riesgos Laborales de la Universidad (extensión 33333).Fuego en el laboratorio. Evacuar el laboratorio, de acuerdo con las indicaciones delprofesor y la señalización existente. Si el fuego es pequeño y localizado, apagarloutilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un recipiente detamaño adecuado que lo sofoque. Retirar los productos químicos inflamables que esténcerca del fuego. No utilizar nunca agua para extinguir un fuego provocado por lainflamación de un disolvente sino nieve carbónica.Fuego en el cuerpo. Si a un alumno se le incendia la ropa, debe gritar inmediatamentepara pedir ayuda. Debe tenderse en el suelo y rodar sobre si mismo para apagar lasllamas. No correr ni intentar llegar a la ducha de seguridad si no está muy cerca. ¡¡¡Es turesponsabilidad ayudar a alguien que se esté quemando!!! Si un compañero se estáquemando, cúbrele con una manta ignífuga, condúcele hasta la ducha de seguridad, siestá cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilizar nunca un extintor sobre una persona.Una vez apagado el fuego, hay que mantener a la persona tendida, procurando que nocoja frío y proporcionarle asistencia médica.Quemaduras. Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños,placas o mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fríadurante 10-15 minutos. Las quemaduras más graves requieren atención médicainmediata.Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comúnen el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente,durante 10 minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo,lavarlos con agua y jabón, aplicar un antiséptico y taparlos con una venda o apósitoadecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica inmediata.Derrame de productos químicos sobre la piel. Los productos químicos que se hayanvertido sobre la piel deben lavarse inmediatamente con agua corriente abundante, comomínimo durante 15 minutos. Los productos corrosivos son especialmente peligrosos, hade actuarse rápidamente y con energía, lavando inmediatamente ésta con grandescantidades de agua fría. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios seutilizarán en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no seasuficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a lapersona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Es necesario recordar quela rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de laherida. Es necesario proporcionar asistencia médica a la persona afectada.Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo esesencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el dañoproducido. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos comomínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Esnecesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado6

Manual de Laboratorio Química AnalíticaGrado de Química-Universidad de Santiago de Composteladebajo de los párpados. Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezcala lesión.Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Antes de cualquier actuaciónconcreta pedir asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponerlo tumbado, conla cabeza de lado. Taparlo con una manta para que no tenga frío. No dejarlo sólo. Nopermitirla que ingiera líquidos, ni provocar el vómito.Actuación en caso de inhalación de productos químicos. Conduce inmediatamente ala persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antesposible.7

Manual de Laboratorio Química AnalíticaGrado de Química-Universidad de Santiago de Compostela2. MATERIAL DE LABORATORIO Y SU USOLa mayor parte del material empleado en un laboratorio de Química es de vidrio; esto esdebido a sus características ventajosas, como son fácil limpieza, transparencia, inerciaquímica, capacidad para soportar elevadas temperaturas. El inconveniente de este tipode material es su fragilidad, lo que exige un esmerado cuidado en su manejo.El conjunto del material de laboratorio puede clasificarse en los siguientes grupos:a) Material de laboratorio para medida de volúmenes. Este tipo de materialvolumétrico está calibrado y no debe ser calentado.b) Otro material de vidrio. Para la realización de operaciones básicas tales comofiltración, desecación, etc., se utiliza una gran variedad de material de vidrio.8

Manual de Laboratorio Química AnalíticaGrado de Química-Universidad de Santiago de Compostelac) Otro material de laboratorio. Además del vidrio, en el laboratorio se empleanutensilios fabricados con materiales tales como porcelana, madera, hierro y plástico.2.1. Limpieza del materialPara la mayoría de las manipulaciones del laboratorio es de la mayor importancia que elmaterial a usar esté LIMPIO.La limpieza del material se debe realizar inmediatamente después de cada operación yaque es mucho más fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en elrecipiente adecuado). El lavado con agua y jabón de toda la pieza es uno de los mejoresmétodos de limpieza. Tras lo cual es necesario enjuagar con agua abundante paraeliminar el jabón y la suciedad. La última operación de lavado consiste en enjuagar todoel material con agua desionizada o destilada.En el caso de manchas difíciles de eliminar con agua y jabón, habría que recurrir a lautilización de otros disolventes (disolventes orgánicos, ácidos o bases,.). Si la suciedades muy rebelde, se pueden preparar disoluciones, como la mezcla crómica (unadisolución saturada de dicromato potásico en ácido sulfúrico o nítrico) que danexcelentes resultados, aunque son algo peligrosas de manejar por ser muy corrosivas ycancerígenas.Finalmente, si el material ha de estar seco, se deja escurrir boca abajo en el fregadero.Para un mejor secado, la pieza se puede meter en una estufa (¡OJO, no meter nuncamaterial de vidrio graduado, con piezas de plástico o teflón, o con las dos piezas delesmerilado unidas).Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si ésteestuviese engrasado, hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con laayuda de un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona.Nunca se debe introducir material volumétrico ni de plástico en la estufaAl finalizar la práctica, el material se guarda limpio9

Manual de Laboratorio Química AnalíticaGrado de Química-Universidad de Santiago de Compostela3. OPERACIONES BÁSICAS3.1. Medición de líquidos.Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentospara la medida de volúmenes de líquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado.La probeta, la pipeta y la bureta miden el volumen por vertido, mientras que el matrazaforado lo miden por contenido. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en susuperficie que indican volúmenes de líquidos. Para medir el volumen, el nivel dellíquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared delinstrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en ellíquido.Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta opipeta, es necesario que los ojos del observador estén a la misma altura que elmenisco del líquido. En caso contrario la lectura será incorrecta.Para tomar una cantidad aproximada de un líquido o una disolución, se utiliza un vasode precipitados o una probeta del volumen más próximo a la cantidad necesitada. Encaso de necesitar un volumen exacto, se utilizará una pipeta graduada, una bureta omaterial de vidrio aforado. La diferencia entre un instrumento y otro no es el volumenque mide sino la precisión y la finalidad.Nunca se introduce ningún material (tampoco pipetas) en un frasco de reactivospara evitar la contaminación de todo el producto. Para tomar un volumen determinadode un reactivo con una pipeta debe añadirse en un recipiente (un vaso de precipitadospor ejemplo) un volumen de líquido algo superior a la cantidad que se desea medir. Unavez tomada la cantidad necesaria de este recipiente, el exceso se desecha.Bureta: Se emplea exclusivamente para medir el volumen vertido con exactitud. Lasburetas, en general, tienen las marcas principales señaladas con números que indicanmililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml. Están provistas de unallave para controlar el caudal del líquido.Antes de usar una bureta se debe asegurar que está limpia y quela válvula o llave no deja escapar líquido cuando está cerrada.Para llenar la bureta, asegurarse de que la llave está cerrada.Añadir de 5 a 10 mL de valorante y girar con cuidado la buretapara que moje por completo su interior. A continuación llenarla bureta por encima de la marca del cero. Quitar las burbujasde aire de la punta, abriendo rápidamente la llave y permitiendoque pasen pequeñas cantidades de valorante. Finalmente,enrasar a cero.Durante la valoración, la llave o la pinza de la bureta se debemanejar con la mano izquierda mientras con la derecha se agitael matraz de la reacción3. Debe asegurarse de que la punta de labureta está dentro del matraz de valoración. Introducir el valorante lentamente agitandoconstantemente para asegurar que se mezclan bien los reactivos.Es un instrumento muy preciso por lo que nunca deberá contener y por tanto adicionarlíquidos calientes.3Fuente: D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, “Fundamentos de Química Analítica”, Editorial Síntesis,Madrid, 2003.10

Manual de Laboratorio Química AnalíticaGrado de Química-Universidad de Santiago de CompostelaMatraz aforado: Mide volúmenes por contenido con gran precisión. Sólo mide unvolumen dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse encuenta que no se puede calentar ni adicionar en él líquidos calientes.Para preparar una disolución en un matraz aforado, primero se disuelve la masa deseadadel reactivo en un vaso de precipitados con algo menos de disolvente que el volumenfinal, mediante una suave agitación. A continuación se transfiere la disolución al matrazaforado, y se lava tres veces con pequeños volúmenes de disolvente adicionando lasaguas de lavado también al matraz aforado. Finalmente, se enrasa.Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferirvolúmenes de líquido cuya medida requiere exactitud.Hay de varias clases, las que se van a utilizar en mayormedida son las siguientes: pipeta aforada, pipetagraduada y micropipeta.La pipeta aforada está calibrada para verter un volumenfijo. Se fabrican en diferentes tamaños y pueden teneruna o dos marcas de enrase (pipetas de doble enrase. Sise llena la pipeta hasta la línea de enrase (anillo grabado en la parte superior) y sedescarga totalmente o hasta la siguiente marca de enrase (pipetas de doble enrase) sevierte el volumen que indique la pipeta.La pipeta graduada está calibrada, por lo que se puede utilizar para verter volúmenesvariables.Tanto en la utilización de las pipetasaforadas como graduadas se utilizanpropipetas (pipeteadores o émbolos)para succionar y verter los líquidos.La micropipeta transfiere volúmenesvariables de unos pocos mililitros omicrolitros de líquido. Utiliza puntasdesechables de plástico. Para transferirun volumen, se aprieta el émbolo hastael primer tope (A) y se introduce lapunta y se aspira el contenido previamente ajustado en la micropipeta. Con cuidado deno generar burbujas (B). A la hora de verter el volumen aspirado, se aprieta hasta elprimer tope (C) y se aprieta hasta el segundo tope para soltar el volumen completamente(D). Por último, se desecha la punta en el recipiente correspondiente después determinar (F).NUNCA introduzca una pipeta o similar en una botella de reactivo pues puedeimpurificarlo. Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a un vaso deprecipitados o similar y tome de éste la disolución.Probeta: Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos que lostransferidos con una pipeta. Se añade líquido hasta que el menisco coincide con uncierto nivel, el número de la correspondiente línea indica el volumen de líquido quecontiene la probeta. La precisión de las medidas obtenidas con las probetas disminuye amedida que aumenta su capacidad.Se usan sólo para medir. No se deben preparar nunca en ella disoluciones ni mezclas.11

Manual de Laboratorio Química AnalíticaGrado de Química-Universidad de Santiago de Compostela3.2. Pesadas. Medida de masa.Para pesar sustancias se utilizan normalmente balanzas. Existen diversos tipos debalanzas que se caracterizan por su exactitud, por su sensibilidad y su capacidadmáxima. Las más utilizadas serán: balanza analítica (macrobalanza) y la balanzagranataria o granatario.La balanza analítica (macrobalanza) tiene una carga máxima de 160 a 200 g, y unaprecisión de 0,1 mg.La balanza granataria tiene una sensibilidad de entre 0.1 y 0.01g, lo que no es muyexacto, pero tiene mayor, capacidad, de alrededor de 2500 g.La pesada no se debe realizar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidriode reloj o sobre algún recipiente de vidrio limpio y seco.Para realizar la pesada, en primer lugar se pesa el recipiente que ha de contener elreactivo en la balanza, se contrarresta el peso del pesasubstancias, este procedimiento sedenomina tarar. En las balanzas que se usan actualmente para realizar esta operación sepulsa la tecla de tara, y se espera hasta que el visor está en 0. A continuación, se añadela sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con unapipeta, si es un líquido. Finalmente, se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar elpeso exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada.Si se ha adicionado más producto del necesario, retirar un poco de producto y volver apesar. Si todavía hay producto en exceso volver a retirar más. El producto después desacado del frasco no se debe devolver al mismo.Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero. La cámara depesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.3.3. Transferencia de sólidos.Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfieren desdeun frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca.Para introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudode sólidos limpio y seco.3.4. Trasvase de líquidos.Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro seapoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que ellíquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si elrecipiente tiene una boca pequeña, debe utilizarse un embudo de vidrioseco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla.3.5. Preparación de disoluciones.En el laboratorio químico se preparan dos tipos de disoluciones, en función de laprecisión del material empleado: disoluciones de concentración aproximadas ydisoluciones de concentración exacta. En ambos casos se puede preparar la disolución apartir de un reactivo sólido o a partir de un reactivo líquido o una disolución.El paso previo a la preparación de toda disolución es la realización de unos cálculosprevios, que son diferentes en función de la naturaleza del compuesto de partida.12

Manual de Laboratorio Química AnalíticaGrado de Química-Universidad de Santiago de CompostelaEn el caso de disoluciones de concentración aproximada, la disolución se puedepreparar en un vaso de precipitados o en un matraz erlenmeyer. Para la pesada se utilizauna balanza granataria y para la medida de volúmenes una probeta.Las disoluciones de concentración exacta se preparan en matraces aforados. Para lamedida de los solutos si son sólidos se utiliza una balanza analitica (anotando todas lascifras decimales) y si son líquidos una pipeta.3.6. FiltraciónUn problema normal en el laboratorio es separar un líquido de un sólido. En la filtraciónse realiza el paso de un líquido a través de un material poroso que retenga las partículassólidas.La filtración de un precipitado analítico tiene lugar en tres etapas: Decantación, que consiste en el vertido de tanto líquido sobrenadante como seaposible sobre el papel de filtro o placa porosa, manteniendo el sólido precipitado enel vaso donde se formó. Para dirigir el flujo de líquido decantado se usa una varillade agitación. Trasvase, que consiste en arrastrar el sólido al papel de filtro o placa porosa,ayudándose con una varilla policía (que es una varilla de agitación con un trozo detubo de goma adaptado en un extremo). Lavado, que consiste en añadir el líquido de lavado sobre elprecipitado y dejarlo pasar a través del papel de filtro oplaca porosa para eliminar posibles interferencia.La filtración puede realizar por gravedad o a vacío.Presión normal o por gravedad, para la filtración por gravedadse utiliza un embudo de vidrio, normalmente de vástago largo, ypapel de filtro, de la porosidad adecuada en consonanciacon el tamaño de partícula del precipitado. El papel defiltro se pliega como se muestra en la figura. Una vezcolocado en el interior del embudo, se humedecerá elpapel con el líquido de lavado, con el fin de que lasuperficie externa del papel se adhiera perfectamente ala pared interna del embudo. El embudo con el papel defiltro se situará sobre un soporte, de forma que elvástago se halle en contacto con la pared del recipientede recogida del líquido de filtrado, y a continuación seirá vertiendo el líquido hasta el embudo, deslizándolopor la varilla, procediendo como se ha indicadoanteriormente. Debe cuidarse mucho que en lasadiciones de producto al filtro, la disolución no rebasenunca el borde del papel pues en ese caso pasaría líquidosin atravesar el papel de filtro y arrastraría, al filtrado, partículas de precipitado.Este tipo de filtración suele usarse en aquellos casos en que el precipitado es casicoloidal, o cuando interesa eliminar una pequeña impureza insoluble garantizando quela disolución pasa completamente transparente.13

Manual de Laboratorio Química AnalíticaGrado de Química-Universidad de Santiago de CompostelaA vacío, para filtrar a vacío se utiliza un embudo Buechner con un papel de filtrocircular de igual diámetro que el embudo o una placa filtrante, un matraz kitasato y unproducto de vacío.Si se utiliza embudo Buechner, el papel de filtrose sitúa en la placa interior del embudoBuechner, humedeciéndolo luego con líquido delavado para que la adherencia sea total.El embudo Buechner o la placa filtrante seadosa a un Kitasato utilizando con interfase uncono de goma y se conecta la tubuladura lateralcon el aparato productor de vacío (generalmenteuna trompa de agua).Debe procurarse desconectar el kitasato delgenerador de vacío antes de cerrar éste, sobre todo cuando se trata de una trompa deagua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, hará que el agua pase al kitasatoimpurificando o en el mejor de los casos diluyendo el líquido filtrado.La filtración a vacío es mucho más rápida que por gravedad y se utiliza normalmentepara separar los precipitados de las disoluciones que los contienen (aguas madres).3.7. Secado y CalcinaciónEn un laboratorio analítico normalmente se utilizan dos sistemas de calentamiento:estufas y muflas. La principal diferencia reside en las temperaturas de trabajo y por lotanto en sus aplicaciones.Estufas: La temperatura de trabajo máxima de una estufa alcanza los 150 ºC. Se utilizanpara secar reactivos, precipitados y material de vidrio a 110 ºC aproximadamente. Todolo que se introduce en la estufa debe estar marcado. Se deben usar un vidrio de reloj oun vaso de precipitados para introducir los reactivos o precipitados en la estufa.Muflas: Las temperaturas de trabajo son mucho mayores, desde los 200 ºC hastaalcanzar 1500 ºC. Se utilizan para calcinar muestras, reactivos y precipitados. Debido alas altas temperaturas que se alcanzan en la mufla sólo pueden usarse materiales delaboratorio refractarios.Para trabajar con los sistemas de calentamiento es necesario tomar precauciones a lahora de introducir y sacar el material. Utilizar guantes y pinzas largas en caso necesario.Al sacar los reactivos o precipitados de la estufa o mufla, se suelen introducir en undesecador para evitar que absorban humedad de la atmósfera. Un desecador es unrecipiente de vidrio cerrado, con una tapa de bordes esmerilados, que se engrasan consilicona, de forma que el cierre sea hermético.

1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO. . 3 1.1. Normas generales 3 1.2. Normas generales de seguridad. 4 1.3. Pictogramas de seguridad 5 1.4. Eliminación de residuos. 5 1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios. 6 2. MATERIAL DE LABORATORIO Y SU USO . 8 2.1. Limpieza del material 9 3.